[发明专利]一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法

说明书

本发明属于湿法冶金采铀技术领域，具体涉及一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法。锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入H₂SO₄溶液5mL、KMnO₄标准使用溶液2mL，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用；水样的氧化，向预处理后的锥形瓶加入V₃mL水样；加入5mL H₂SO₄溶液；滴定管加入KMnO₄标准溶液10.00mL，混合液[H⁺]＝0.44mol/L；氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；水浴液面要高于锥形瓶液面；强化氧化过程后，应为强酸性，酸度不足，则补加1～5mL H₂SO₄溶液，再次沸腾水浴加热处理。本发明可以在高浓度氯根的环境下，分析酸法湿法冶金采铀工艺水样的需氧量，进而为相关水污染治理提供参考。

技术领域

本发明属于湿法冶金采铀技术领域，具体涉及一种高氯根酸性铀溶液的 COD的分析方法。

背景技术

酸法采铀技术广泛应用于我国的湿法冶金采铀工艺，具有工艺简单、浸出流程短等优点。回收金属铀过程中会使用含氯试剂(如氯化钠溶液)作为分离试剂将饱和树脂吸附的铀替换和浓缩，另外盐酸也常作为酸化剂和疏堵剂应用到采铀过程。出于环保和成本控制，以上试剂通常会尽量重复利用，导致浸出体系(浸出剂、浸出液、淋洗剂等)中的氯离子浓度不断累积升高，最高可达到几克每升到十几克每升。常用的水样COD分析方法对氯离子浓度上限有所要求，例如GB/T 5750.7-2006生活饮用水标注检验方法—有机物综合指标：耗氧量中酸性高锰酸钾滴定法对水样氯化物浓度要求低于300mg/L，过高的氯离子浓度会对分析结果产生不利影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，可以在高浓度氯根的环境下，分析酸法湿法冶金采铀工艺水样的需氧量，进而为相关水污染治理提供参考。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，

第一步：锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入H₂SO₄溶液5mL、KMnO₄标准使用溶液2mL，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用；

第二步：水样的氧化，向预处理后的锥形瓶加入V₃ mL水样；加入5mL H₂SO₄溶液；滴定管加入KMnO₄标准溶液10.00mL，混合液[H⁺]＝0.44mol/L；

第三步：氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；水浴液面要高于锥形瓶液面；强化氧化过程后，应为强酸性，酸度不足，则补加1～5mL H₂SO₄溶液，再次沸腾水浴加热处理；如果二次水浴加热，酸度又明显减弱，需进行三次强化；

第四步：草酸还原过量KMnO₄，从恒温水浴拿出锥形瓶，趁热快速加入 Na₂C₂O₄标准溶液10.00mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽；

第五步：KMnO₄氧化过量草酸，趁热滴定管加入KMnO₄标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V₁ mL，V₁为水样COD 消耗的KMnO₄标准使用溶液体积；