[发明专利]一种铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料、制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料、制备方法及应用，包括以特戊酸为前体制备钛氧簇粉末；然后将钛氧簇粉末和氯化铬加入至钛酸四丁酯中进行超声溶解，煮沸条件下反应制得铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料，所述的钛氧簇粉末与氯化铬的质量比为(6～8):1。本发明制备的铬掺杂复合钛氧簇纳米催化材料具有技术成本低廉，绿色环保，易操作，降解效率高，降解的四环素种类多；克服了单分子光催化剂量子效率差、可见光吸收效率较差、光诱导电荷组合容易等缺点；钛氧簇合物比表面积大，容易在光照的条件下形成真空位，具有更多的孔隙，催化性能高。

技术领域

本发明属于环境保护领域，涉及用于一种铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料、制备方法及应用。

背景技术

钛氧笼(或异金属钛氧笼，以下统称为钛氧笼)又称钛氧簇，是单分散的纳米分子体系，其基本骨架是由多个钛原子通过氧桥键相互连接构筑的笼状分子团簇，直径在0.5～2.0nm之间。钛氧笼可以看作是一类尺寸更小、表面带有机官能团的纳米氧化钛，因为可以产生大量的孔穴负载污染物分子，起到将四环素污染物从水体中高效分离出来的作用，到目前为止，关于纳米团簇催化材料的研究较为缺乏，制备纳米多孔二氧化钛的方法主要有溶胶凝胶法和软、硬模版法。用于降解有机污染物的光催化材料多为单组分光催化剂，单组分光催化剂(TiO2、ZnO、SnO2等)往往存在一些缺点，如量子效率差、可见光吸收效率较差、光诱导电荷组合容易，导致光催化性能较低。

发明内容

针对现有技术中的缺陷和不足，本发明的目的在于提供用于一种铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料、制备方法及应用，解决四环素的生态污染问题，单组分光催化剂的量子效率差、可见光吸收效率较差、光诱导电荷组合容易，导致光催化性能较低等缺点。

为解决上述问题，本发明采取的技术方案为：

一种铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料的制备方法，包括以特戊酸为前体制备钛氧簇粉末；然后将钛氧簇粉末和氯化铬加入至钛酸四丁酯中进行超声溶解，煮沸条件下反应制得铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料，所述的钛氧簇粉末与氯化铬的质量比为(6～8):1。

进一步地，包括以下步骤：

步骤一：将特戊酸、钛酸四丁酯与乙二醇混合加热，反应制得钛氧簇粉末；

步骤二：将钛氧簇粉末和氯化铬加入至钛酸四丁酯中进行超声溶解，煮沸条件下反应制得铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料。

进一步地，步骤一中所述的特戊酸与钛酸四丁酯的摩尔比为1.8～2.2:1。

进一步地，步骤一中反应温度为90～100℃，反应时间为20～25h。

进一步地，具体包括：

步骤一：将特戊酸、钛酸四丁酯与乙二醇混合加热，反应制得钛氧簇粉末，所述的特戊酸与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1，反应温度为98℃，反应时间为24h；

步骤二：将钛氧簇粉末和氯化铬加入至钛酸四丁酯中进行超声溶解，煮沸条件下反应60min，烘干制得铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料，钛氧簇粉末与氯化铬的质量比为20:3。

进一步地，具体包括：

步骤一：将10.5mmol特戊酸、5mmol钛酸四丁酯与20mL乙二醇混合加热，反应温度为在98℃下反应时间为24h后烘干制得钛氧簇粉末；

步骤二：将0.2钛氧簇粉末和0.03g氯化铬加入至钛酸四丁酯中进行超声溶解，煮沸条件下反应60min，70℃烘干制得铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料。

一种铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料，所述的铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料由本发明所述的铬掺杂的钛氧簇纳米催化材料的制备方法制备得到。