[发明专利]由废蚀刻剂制备精制磷酸的方法

说明书

本发明公开了一种由废蚀刻剂制备精制磷酸的方法，所述废蚀刻剂在制备半导体或液晶显示器时用于蚀刻工序。所述精制磷酸的制备方法，包括：蒸馏包含金属离子、磷酸及水的蚀刻剂废液，得到经浓缩的磷酸水溶液的步骤；将包含钾离子的固态无机盐与所述经浓缩的磷酸水溶液混合的步骤；在所述磷酸水溶液中混合溶解磷酸但不溶解无机盐的有机不良溶剂，使所述无机盐晶体沉淀，同时使所述金属离子共沉淀的步骤；过滤并去除包含所述金属离子的无机盐晶体的步骤；以及蒸发通过所述过滤获得的滤液中的有机不良溶剂和水，以获得包含钾离子的磷酸的步骤。

技术领域

本发明涉及一种制备由废蚀刻剂制备精制磷酸的方法，更详细而言，涉及一种由在制备半导体或液晶显示器时用于蚀刻工序的废蚀刻剂制备包含钾(K)离子的精制磷酸的方法。

背景技术

在半导体制造工厂或制造液晶显示器时铝(Al)等金属蚀刻工序中，作为蚀刻剂(Etchant)新液，例如使用磷酸、硝酸、乙酸、水的混合物，但其所含有的总金属离子浓度为50ppm以下。然而，蚀刻剂随着使用进行金属的溶解，金属离子浓度上升，同时由于硝酸、乙酸及水的蒸发或对被蚀刻材料的溶解等，组成发生变化，蚀刻能力降低，因此以往将废蚀刻剂废弃处理或者将一部分或全部废蚀刻剂与蚀刻剂新液混合，将总金属离子浓度抑制得低(按重量基准计为500至1000ppm左右)，同时抑制组成的变化，维持蚀刻能力。正在需求蚀刻工序中使用蚀刻剂后从排出的废蚀刻剂去除金属离子的同时，以高收率回收混合酸的处理装置。对从铝(Al)等金属蚀刻装置排出的废蚀刻剂进行精制的最初步骤中，采用蒸发或蒸馏法使挥发性物质(硝酸、乙酸、水)蒸发并分离。此时，由于磷酸和金属离子均是非挥发性物质，因此在蒸发或蒸馏时不能分离。该步骤中的磷酸(以下，称为浓缩磷酸)的浓度为约90质量％，含有约10质量％的水。作为对存在于溶液中的金属离子进行分离的通常的方法，有离子交换树脂法、扩散渗析法、隔膜电渗析法、电渗析法、使用活性炭的吸附法。然而，若将这些方法用于废蚀刻剂或浓缩磷酸，则会发生如下问题，因此，不能充分地分离金属离子。离子交换树脂法难以对溶解于高浓度酸中的金属离子进行离子交换，且树脂的再生效率低。在扩散渗析法中，所得到的磷酸被稀释，产生大量的渗析残液。隔膜电渗析法存在因废蚀刻剂中所含的硝酸氧化而产生NOx的问题。在电渗析法中，由于磷酸离子和钼酸离子的离子半径近似，移动速度同等，因此难以分离。使用活性炭的吸附法存在混合酸水溶液废液被活性炭着色的问题。

发明内容

所要解决的课题

因此，本发明的目的在于，提供一种去除了废蚀刻剂中所包含的多种金属离子的精制磷酸。

本发明的另一目的在于，使用包含钾离子的固态无机盐提供包含钾离子的精制磷酸。

解决课题的方法

为了达成所述目的，本发明提供一种精制磷酸的制备方法，其中，包括：将包含金属离子、磷酸和水的蚀刻剂废液蒸馏，得到经浓缩的磷酸水溶液的步骤；将包含钾离子(K)的固态无机盐与所述经浓缩的磷酸水溶液混合的步骤；将溶解磷酸但不溶解无机盐的有机不良溶剂与所述磷酸水溶液混合，使所述无机盐晶体析出，同时使所述金属离子共沉淀的步骤；将包含所述金属离子的无机盐晶体过滤并去除的步骤；以及使通过所述过滤获得的滤液中的有机不良溶剂和水蒸发，以获得包含钾(K)离子的磷酸的步骤。

发明效果

根据本发明的精制磷酸的制备方法，通过使用包含钾离子的固态无机盐，可以去除废蚀刻剂中所含的多种金属离子，从而得到包含钾离子的精制磷酸。

附图说明

图1是用于说明根据本发明的实施例的包含钾离子的精制磷酸的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面，参照附图进一步详细说明本发明。