[发明专利]一种合成2-氨基-3,5-二溴吡嗪的新方法及产品和应用

说明书

本发明公开一种合成2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪的新方法及产品和应用，包括以下步骤，步骤一，以2‑氰基吡嗪、次氯酸钠为原料，在无机碱水溶液条件下进行反应，然后减压蒸馏情况下得2‑氨基吡嗪；步骤二，以N,N‑二甲基乙酰胺为溶剂，加入1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因，并滴加2‑氨基吡嗪的N,N‑二甲基乙酰胺溶液，反应15‑20小时，得到2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪粗品；使用庚烷和乙醇进行2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪粗品的后续处理，得到本发明所述的2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪。本发明提供了一种合成2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪的新方法，提高了产品的收率，解决了产品的纯化问题，同时降低了产品合成的成本。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种合成2-氨基-3,5-二溴吡嗪的新方法及产品和应用。

背景技术

目前，2-氨基-3,5-二溴吡嗪的合成报道较少，且存在一些缺点，如专利CN108570011A公开了一种2-氨基吡嗪衍生物的制备方法，包括以下步骤：C1:向2-氰基吡嗪中依次加入次氯酸钠溶液和碱，然后进行搅拌，得到2-氨基吡嗪；C2：将步骤C1得到的2-氨基吡嗪加入溴化剂进行溴化反应，得到2-氨基-3,5-二溴吡嗪。该专利的不足在于：制备的产品纯度低，收率较低，成本高，废水难处理，对环境污染大。

因此，有必要提供改进的技术方案以克服现有技术中存在的技术问题。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种合成2-氨基-3,5-二溴吡嗪的新方法及产品和应用，用以解决现有合成方法存在的2-氨基-3,5-二溴吡嗪合成难度大，产品纯度低，收率较低，成本高，废水难处理，对环境污染大，不适宜工业化生产等方面技术问题。

本发明提供了一种合成2-氨基-3,5-二溴吡嗪的新方法，包括以下步骤：

步骤一、2-氨基吡嗪的制备：向三口瓶中加入10%次氯酸钠水溶液，降温至0℃以下，分批加入氢氧化钠，搅拌溶解至澄清； -5℃~0℃缓慢滴加2-氰基吡嗪液体，滴加完毕后反应5.8-6.2小时；将反应液缓慢滴加到（85℃以上）的水中，加完后90~100℃反应至结束；减压蒸除反应溶液内60%~90%的水分，15~20℃，搅拌0.8~1.5小时，过滤，将过滤后的滤饼在55~65℃条件下干燥；干燥后的滤饼用甲苯重结晶，烘干得浅黄色结晶2-氨基吡嗪，反应路径如下：

（I） （II）

其中，（I）的化学式为C₅H₃N₃，分子量(Exact Mass)：105.03;（II）的化学式为C₄H₅N₃，分子量(Exact Mass)：95.05。

步骤二、中期反应：向三口瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺冷却至0℃以下，加入1,3-二溴-5,5-二甲基海因，保持0℃以下滴加2-氨基吡嗪/ N,N-二甲基乙酰胺溶液，加完后缓慢升温至15~20℃反应15~20小时；

步骤三、反应后处理：在步骤二中期反应结束后，将获得的溶液进行后续处理，所述的后续处理包括过滤、萃取、结晶和纯化的步骤。

优选地，在前述的新方法中，所述步骤一中的还原试剂为次氯酸钠和氢氧化钠溶剂组成，所述次氯酸钠和氢氧化钠溶剂的质量比为8.75：100。

优选地，在前述的新方法中，所述步骤一中的2-氰基吡嗪和次氯酸钠的摩尔用量比为1：1~1.5。