[发明专利]一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法

说明书

本发明公开一种三(4‑乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法，包括以下步骤，步骤一，以4‑乙酰联苯硫醚和三氯化铝为原料，同过氯化亚砜进行反应，至4‑乙酰联苯硫醚反应完结束；步骤二，将从步骤一得到的反应液加水淬灭，加入六氟磷酸钾水溶液进行盐交换反应，反应结束后去除溶剂后得到，得到白色固体三(4‑乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐。本发明三(4‑乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐是一种新型的阳离子固化剂，可用于涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料、光刻胶及印刷材料等领域。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法。

背景技术

阳离子光引发剂是一类重要的光引发试剂，包括重氮盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮及三芳基硅氧醚；它的基本作用特点是光活化使分子到激发态，分子发生系列分解反应，最终产生超强质子酸，作为阳离子聚合的活性而引发环氧化合物、乙烯基醚，内酯、缩醛、环醚等聚合。

与自由基型光固化体系相比，阳离子型光固化体系具有以下优点: (1)固化收缩率小；(2)不被氧气所阻聚；(3)厚膜固化；(4)低毒性。该体系的重要组分阳离子光引发剂有很多种类，其中三芳基硫鎓盐有其独特的优点，它能溶于绝大多数阳离子聚合的单体中。虽然其引发速度没有其它阳离子光引发剂快，其稳定性却远远优于它们。现有的三芳基硫鎓盐的制备方法，由于其合成步骤多、原料价格较贵，影响了三芳基硫鎓盐的广泛应用。

因此，有必要提供改进的技术方案以克服现有技术中存在的技术问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新型阳离子光固化剂三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法；所述的新型阳离子光固化剂的合成包括以下步骤：步骤一，以4-乙酰联苯硫醚和三氯化铝为原料，同过氯化亚砜进行反应，至4-乙酰联苯硫醚反应完结束；步骤二，将从步骤一得到的反应液加水淬灭，加入六氟磷酸钾水溶液进行盐交换反应，反应结束后，去除溶剂，得到白色固体三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐。本发明所述的三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，是一种新型阳离子光固化剂，可用于涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料、光刻胶及印刷材料等领域。

本发明提供了一种新型阳离子光固化剂三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，其结构为：

（I）；

其中，（I）的化学式为C₄₂H₃₃F₆ O₃ PS₄，分子量(Exact Mass)：858.10，摩尔原子量(Mol.Wt.):858.93。

本发明提供了一种新型阳离子光固化剂三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐的合成方法，包括如下步骤：

步骤一，将二氯甲烷、三氯化铝和4-乙酰联苯硫醚，混合搅拌，冰水浴降温;然后，滴加氯化亚砜，滴加温度控制在0～5℃之间，滴加完毕后在30~40℃下反应至结束，HPLC中控检测反应结束;

步骤二，4-乙酰联苯硫醚反应完全后，将反应液冰水浴降温，滴加水淬灭，静置分相，水相再用二氯甲烷萃取一次，合并二氯甲烷相；将配置好的六氟磷酸钾水溶液加入二氯甲烷相中，在30~40℃下搅拌1.5~3小时，盐交换完成，分相，除溶剂，得白色固体三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐。

优选地，在如前所述的合成方法中，步骤一中以4-乙酰联苯硫醚和三氯化铝为原料，所述4-乙酰联苯硫醚和三氯化铝的摩尔比为1：1~6。

优选地，在如前所述的合成方法中，步骤一中的氯化亚砜和4-乙酰联苯硫醚的摩尔用量比为1：1~5。