[发明专利]一种脱除皂苷类植物茎叶总皂苷中烟碱类、三唑类农药残留的方法

说明书

本发明涉及一项以皂苷类植物茎叶为原料，从中提取低农残人参皂苷的制备方法，步骤包括：(1)皂苷类植物茎叶粉碎后，加入提取溶剂提取，提取液调PH后，过滤，得到滤液；(2)滤液上大孔树脂柱吸附，吸附后，用洗脱溶剂除杂，冲洗后弃去，再用含水乙醇洗脱，将洗脱液浓缩至一定体积后用有机溶剂萃取，弃去有机层，将水层上大孔树脂柱吸附，吸附后，80％‑95％乙醇解析，解析液弃去，将下柱液浓缩干燥得相应的茎叶总皂苷产品。本发明制得的总皂苷含量均大于80％，且烟碱类、三唑类农药残留低于0.01ppm。

技术领域

本发明涉及药用植物提取物领域，具体而言，涉及一种脱除皂苷类植物茎叶总皂苷中烟碱类、三唑类农药残留的方法。

背景技术

皂苷类植物茎叶如人参茎叶、西洋参茎叶、三七茎叶中含有多种有效成分，如皂苷类、黄酮类、挥发油类等，其中皂苷类是其生理活性最为显著的物质，具有抗肿瘤、抗癌、降血压、降血脂、抗疲劳等多方面的药理活性。近年来人参茎叶、西洋参茎叶、三七茎叶关于皂苷制备工艺有大量报道，工艺较为成熟，但是由于原料本身生长特性，容易受病虫危害，在种植过程中需要喷洒大量的杀虫剂、灭菌剂、除草剂等，由于农药喷洒中，植物茎叶接触到农药的面积较大，是农药残留较多的的部位，因此农药的使用对于茎叶类原料的品质影响较大。目前使用茎叶为原料的的皂苷产品中往往有较多农药残留，而其中烟碱类、三唑类灭菌剂是残留量较大的几种农药，这些农药残留使产品品质下降，严重降低天然提取的皂苷产品在国际市场上的竞争力，所以以茎叶为原料的皂苷提取物的农药残留问题亟待解决。

现有技术CN103550273A公开了一种从人参中提取低农残人参皂苷的方法，将人参用冷水浸提、浓缩后，进行溶剂萃取，而后上大孔树脂洗脱获得低农残人参皂苷提取物。该技术方案中所述农药残留不包含茎叶类植物农药残留较大的烟碱类及三唑类农药。

现有技术CN106581108A公开了一种脱除人参提取物中残留农药霜霉威的方法，通过石油醚和乙酸乙酯混合溶剂萃取后再用LX-N1、LX-N2型号大孔树脂和40-60目中性氧化铝混合物过滤，经该处理后人参皂苷回收率80-85％，霜霉威＜0.01ppm。该技术方案仅针对霜霉威农药的除脱，不涉及本申请所述烟碱类及三唑类农药。

现有技术CN1765917A公开了一种提取人参二醇组皂苷的方法，将人参或西洋参切碎，采用60-98％乙醇冷浸提取，提取液减压浓缩后加调节pH值至9-10，再将碱性浓缩液上大孔树脂，先用水洗脱，再用70％乙醇洗脱得总皂苷，所得含总皂苷的洗脱液进一步回收乙醇，用正丁醇萃取的人参二醇组皂苷。该技术方案制备方法中最后大孔树脂分离步骤中使用的洗脱液浓度与本发明不同，且缺少了进一步的萃取分离纯化步骤及二次大孔树脂吸附，因此没有解决去除农药残留的技术问题。

并且现有技术中提取皂苷的原料多为人参、三七等的根茎类部位，这些部位为中药材的传统入药部位，用其提取皂苷类成分成本较高，而茎叶成分在传统中医制剂中极少入药，不属于传统的用药部位，本申请选择皂苷植物茎叶部位作为提取原料，提高了含皂苷类植物资源的利用率。

由于用药部位的差异，以及农药的更新换代，现有技术中缺乏对于降低植物提取所获皂苷中的烟碱类、三唑类农药残留的提取方法进行针对性研究。本申请技术方案填补了该领域的空白，提出一种简便、高效脱除皂苷类植物茎叶总皂苷中烟碱类、三唑类农药残留的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题以皂苷类植物茎叶为原料，提取低烟碱类，如吡虫啉、噻虫嗪等；三唑类，如三唑醇、烯唑醇等农药残留的总皂苷产品。该方法用于脱除人参茎叶、西洋参茎叶、三七茎叶总皂苷产品中农药残料的效果好，方法易操作，成本低，且制得的产品有效成分含量高。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种脱除皂苷类植物茎叶总皂苷中烟碱类、三唑类农药残留的方法，依次包括如下步骤：

(1)皂苷类植物茎叶粉碎后，加入提取溶剂提取，提取液调至碱性，过滤，得到滤液。