[发明专利]一种高温PIN-PHT压电陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 201911101010.3 | 申请日: | 2019-11-12 |
公开(公告)号: | CN110818410B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 闫养希;李智敏;侯鹅;张茂林;张东岩;郝跃 | 申请(专利权)人: | 西安电子科技大学 |
主分类号: | C04B35/49 | 分类号: | C04B35/49;C04B35/622;C04B35/64;H01L41/187;H01L41/39 |
代理公司: | 西安睿通知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 61218 | 代理人: | 惠文轩 |
地址: | 710071*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 pin pht 压电 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述高温PIN-PHT压电陶瓷的化学通式为xPb(In0.5Nb0.5)O3-(1-x)Pb(Hf1-yTiy)O3,其中0.07≤x≤0.3,0.53≤y≤0.6;包括以下步骤:
步骤1、将In2O3粉体和Nb2O5粉体依次进行球磨、烘干、煅烧,得到InNbO4前驱体粉体;步骤1按照以下步骤实施:
步骤1.1、将In2O3粉体和Nb2O5粉体按照摩尔比1:1进行称量并混合,形成混合粉体;
步骤1.2、将经步骤1.1得到的混合粉体依次进行球磨处理和烘干处理,得到混合干粉料;
其中,所述球磨处理的时间为10-15h,球磨介质为无水乙醇;无水乙醇的用量为:每克待球磨粉料要加入0.7ml~1.2ml无水乙醇,球料质量比为(1.5~3):1;所述烘干处理的温度为40-50℃,时间为4-6h;
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合干粉料于大气气氛下1050℃~1150℃下恒温煅烧5.5h~7.5h;升温速率为4℃/min;再置于空气中自然冷却,得到InNbO4前驱体粉料;
步骤2、将Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体和所述InNbO4前驱体粉体进行预处理,得到预制混合粉料;将所述预制混合粉料进行磨细处理,得到预合成干粉料;步骤2中,所述预处理具体为:
首先,将Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体和所述InNbO4前驱体粉体进行球磨处理,球磨时间为10h~15h;
其次,将球磨处理后的混合粉料置于烘箱中进行烘干处理,得到混合干粉料,所述烘干处理的温度为:40℃~50℃;
最后,将所述混合干粉料于大气气氛中850℃~950℃下恒温煅烧3.5h~4.5h,得到预制混合粉料;
步骤3、对预合成干粉料进行造粒、筛分后,得到待压粉料,对待压粉料进行压制,得到陶瓷生胚;
步骤4、对所述陶瓷生胚依次进行排胶和高温反应,得到高温PIN-PHT压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述磨细处理为手工研磨或者球磨。
3.根据权利要求1所述的高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述造粒为:向预合成干粉料中加入粘结剂并搅拌;所述筛分为将造粒后的粉料进行过60-100目筛网,以剔除大粉粒。
4.根据权利要求3所述的高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为质量浓度为6-7%的聚乙烯醇溶液,所述粘结剂的加入量为:每克预合成干粉料中加入0.2ml的聚乙烯醇溶液。
5.根据权利要求1所述的高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述压制的压力为90Mpa~110Mpa,保压时间为3-5min。
6.根据权利要求1所述的高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述排胶的具体过程为:在大气气氛下,以2.5℃/min~3.5℃/min的速率升温至120℃,保温10min,之后以2.5℃/min~3.5℃/min的速率继续升温至600℃~700℃,保温2h。
7.根据权利要求1所述的高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述高温反应为:在大气气氛下,以2.5℃/min~3.5℃/min的速率升温至1150℃~1300℃,保温1.5h~2.5h。
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