[发明专利]一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法有效
申请号: | 201911101201.X | 申请日: | 2019-11-12 |
公开(公告)号: | CN110845456B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 林桂海;徐铁勇;符建琼;王建;王杰 | 申请(专利权)人: | 浙江清和新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;B01J19/00 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 沈渊琪 |
地址: | 317300 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 糠醛 氧化 制备 方法 | ||
1.一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法,其特征在于包括以下反应步骤:
(1)将糠醛和NaOH溶液由柱塞泵输送至微通道反应器中,同时将空气通入微通道反应器, 控制反应温度40-50℃,空气空速500-3000 h-1,微通道反应器内反应停留时间为5-15min,从反应器出口处得到反应液;
(2)控制步骤(1)得到的反应液温度0-5℃,滴加30%硫酸进行酸化,控制酸化液温度0℃,养晶12h,过滤,冰水淋洗,得到糠酸湿品;
(3)真空干燥,得到固体糠酸;
所述微通道反应器由30根内径为0.32 mm,长度为10 cm的毛细管封装组成,分为进口段和出口段,由连接螺杆固定,所述毛细管内壁涂覆有Al2O3超细粉作为基底,并在其上负载有纳米氧化铜,所述毛细管的两头由封装板分别封装在进口段和出口段,两块封装板分别设置至少一个加热孔和测控热偶插口。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法,其特征在于所述步骤(1)中糠醛和NaOH溶液的摩尔量相同,NaOH溶液的摩尔浓度为0.5-5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法,其特征在于所述步骤(2)中硫酸与步骤(1)所述糠醛的摩尔量比值为1.0-1.1:1,所述冰水与步骤(1)所述糠醛的质量比为0.2-0.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法,其特征在于所述步骤(3)中真空干燥条件为:温度50-60℃,反应时间3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法,其特征在于所述步骤(3)中固体糠醛为白色或淡黄色结晶性粉末,水分含量小于0.1%。
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