[发明专利]一种液相色谱-蒸发光散射检测器测定烟用甜味剂的方法

说明书

本发明涉及一种液相色谱‑蒸发光散射检测器测定烟用甜味剂的方法，本技术方案采用溶剂萃取的前处理方法，建立了HPLC‑ELSD同时测定烟用接装纸、口用型无烟气烟草制品、烟用香精、烟用爆珠、电子烟液中安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、阿力甜、罗汉果糖苷V或甜菊糖苷7种甜味剂的检测分析方法，并利用所建立的方法对部分样品进行了检测。该方法操作简单，分析时间短且灵敏度高，为检测烟用材料及烟草制品中的甜味剂提供了技术手段。

技术领域

本发明属于烟用材料及烟草制品中食品添加剂残留的理化检验技术领域，主要涉及烟用接装纸、口用型无烟气烟草制品、烟用香精、烟用爆珠、电子烟液中5种甜味剂的测定方法，具体说是采用溶剂萃取的方式萃取甜味剂，以高效液相色谱-蒸发光散射检测器直接测定的方法。

背景技术

甜味剂通常用于食品中以达到改善风味、增加甜度的目的，按来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。常用的天然甜味剂有甜菊糖苷、罗汉果糖苷V等，常用的人工合成甜味剂主要包括安赛蜜、糖精钠、阿力甜、甜蜜素、三氯蔗糖等，其甜度一般为蔗糖的30～700倍。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中明确规定了21种允许添加的食品添加剂，并规定了其在不同食品种类中其的最大添加量。在烟用接装纸、口用型无烟气烟草制品、烟用香精、烟用爆珠或电子烟液中，甜味剂的种类和添加量对烟草制品的感官品质的稳定性有较大影响，为实现对烟用材料及烟草制品中甜味剂的监管和测定，因此亟需发展一种快速、准确、高灵敏度的测定方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种液相色谱-蒸发光散射检测器测定烟用甜味剂的方法，以解决现有技术中，烟用甜味剂的检测效率及灵敏度不高的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种液相色谱-蒸发光散射检测器测定烟用甜味剂的方法，包括以下步骤：

1)标准工作溶液的配制：

称取各甜味剂标准品用超纯水定容，配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液；

2)色谱标定：

使用步骤1)配制的标准工作溶液，使用色谱仪进行分析，获得相应的保留时间，并根据标定数据，获得甜味剂标准浓度数据；

3)样品的提取：

选取待检测样品，加入设定量的萃取剂后进行机械振荡，静置设定时间后吸取上清液，再经过水相滤膜过滤，作为样品待测液进行色谱分析；

4)液相色谱-蒸发光散射检测器分析

对步骤1)和步骤3)的中样品待测液及混合标准工作溶液使用液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测；

其中液相色谱的参数为：

色谱柱：ZORBAX SB-C18，规格为4.6mm×250mm,5μm；柱温：25℃；进样量：10μL；流速：0.8mL/min；流动相：A为超纯水，B为甲醇，加入0.01％三氟乙酸；

蒸发光散射检测器的参数为：

雾化温度：100℃；蒸发温度：100℃；雾化气体：空气；气体流量：1.7L/min。

样品中甜味剂含量按以下公式计算：

步骤2)中的甜味剂标准浓度数据，得到甜味剂的线性范围曲线公式：

Ci＝Kx+a，其中K为系数，甜味剂的种类不同，K值不同，a为常数，i为甜味剂种类。

所述甜味剂为安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、阿力甜、罗汉果糖苷V或甜菊糖苷中的一种或一种以上组合。

当甜味剂为安赛蜜时，K的值为5×10^-5，a为-14.085；