[发明专利]季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911101755.X | 申请日: | 2019-11-12 |
公开(公告)号: | CN111011374B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 高玉霞;杜凤沛;刘洋;马悦;赵克非;李子璐 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | A01N25/30 | 分类号: | A01N25/30;C07J63/00 |
代理公司: | 北京卫平智业专利代理事务所(普通合伙) 11392 | 代理人: | 张新利;谢建玲 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铵盐 甘草 阳离子 表面活性剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂,其特征在于,具有如下分子结构特征:
2.如权利要求1所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:甘草次酸与碘甲烷反应生成甘草次酸甲酯;
第二步,将第一步得到的甘草次酸甲酯和溴乙酰溴反应生成3-溴乙酰基-甘草次酸甲酯;
第三步,将第二步得到的3-溴乙酰基-甘草次酸甲酯与三乙胺反应,得到季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂。
3.如权利要求2所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
第一步:将甘草次酸溶于DMF中,加入无水碳酸钾搅拌,滴加碘甲烷,室温下反应10h,停止搅拌,得到反应液;将反应液倒入水中,静置析出絮状物,抽滤得到白色固体,将白色固体红外灯烘干后进行柱层析分离,得到甘草次酸甲酯;
第二步:将第一步得到的甘草次酸甲酯和无水碳酸钾加入无水二氯甲烷中搅拌,冰浴下滴加溴乙酰溴,升温至室温后反应12h,停止搅拌;过滤,得到滤液,使用饱和碳酸氢钠溶液洗涤滤液,分层,有机相干燥,过滤,旋干得到黄色固体,对黄色固体进行柱层析分离,得到3-溴乙酰基-甘草次酸甲酯;
第三步:将第二步得到的3-溴乙酰基-甘草次酸甲酯加入氯仿中搅拌,加入三乙胺和乙腈,65℃回流10h,停止搅拌,旋干溶剂,得到粗品,对粗品进行柱层析分离,得到季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂。
4.如权利要求3所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,第一步所述的甘草次酸、碘甲烷、无水碳酸钾的摩尔比为1:2:2,所述无水碳酸钾为催化剂。
5.如权利要求3所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,第二步所述的甘草次酸甲酯与溴乙酰溴的摩尔比为1:2,所述无水碳酸钾为催化剂,所述无水碳酸钾的物质的量与甘草次酸甲酯相同。
6.如权利要求3所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,第三步所述的3-溴乙酰基-甘草次酸甲酯与三乙胺的摩尔比为1:10。
7.如权利要求3所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,第一步所述的进行柱层析分离采用的洗脱剂为:石油醚/乙酸乙酯=15:1,v/v;
第二步所述的进行柱层析分离采用的洗脱剂为:石油醚/乙酸乙酯=25:1,v/v;
第三步所述的进行柱层析分离采用的洗脱剂为:二氯甲烷/甲醇=20:1,10:1,v/v。
8.如权利要求1所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂在调控液滴在疏水固体表面的弹跳行为的应用。
9.如权利要求8所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂在调控液滴在疏水固体表面的弹跳行为的应用,其特征在于,所述液滴通过单液滴发生器产生;所述液滴的下降高度为10cm-40cm。
10.如权利要求8所述的季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂在调控液滴在疏水固体表面的弹跳行为的应用,其特征在于,所述疏水固体表面包括:聚四氟乙烯、狗尾草叶片、苦荬菜叶片;
所述季铵盐甘草次酸阳离子表面活性剂浓度为1×10-4mol/L、5×10-4mol/L或1×10-3mol/L。
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