[发明专利]一种应用能量色散X射线荧光光谱分析含磷饲料中磷元素含量的方法

权利要求书

1.一种应用能量色散X射线荧光光谱分析测定含磷饲料中磷元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一，制备喹钼柠酮沉淀剂；

步骤二，制备待测样品；

步骤三，制备标准样品；

步骤四，以测量得到的每个标准样品中的钼元素的特征峰净面积为纵坐标，以加入的钼元素的百分含量为横坐标绘制出定标曲线；

步骤五，再次通过能量色散X射线荧光光谱分析仪对待测样品中的钼元素进行测量。

2.根据权利要求1所述的一种应用能量色散X射线荧光光谱分析测定含磷饲料中磷元素含量的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤一，制备喹钼柠酮沉淀剂：

溶液A——称取70g钼酸钠于400ml烧杯中，用100ml水溶解；

溶液B——称取60g柠檬酸于1000ml烧杯中，用100ml水溶解，加入85ml硝酸(1+1)；

溶液C——将溶液A加到溶液B中，混匀；

溶液D——将35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中混匀，加5ml喹啉；

溶液E——将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃坩埚或者滤纸过滤，于滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml；

将该沉淀剂储存入聚乙烯瓶中，置于暗处，避光避热；

步骤二，制备待测样品：

a.称取约0.8g试样，精确至0.2mg，置于100ml烧杯中，加10ml盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min；冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；此溶液为试验溶液A，用于总磷含量的测定；

b.用移液管移取20ml试验溶液A置于250ml烧杯中，加水至总体积约100ml，加50ml喹钼柠酮溶液，于水浴中加热至杯内物温度达75℃±5℃，保持30s，冷却至室温，冷却过程中搅拌3次-4次；

c.用预先在180℃±5℃或250℃±10℃恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次-6次，每次用水约20ml,将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3-4次，此时溶液中的沉淀为酸不溶物和磷钼酸喹啉沉淀。

d.将玻璃砂坩埚置于电热干燥箱中，于180℃±5℃烘45min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，记为一号沉淀；

步骤三，制备标准样品：

a.称取3.6g试样，在30℃温度下溶解于200ml蒸馏水中，保持10min；此时溶液中的沉淀为不溶于水的杂质沉淀；

b.将沉淀静置，经过洗涤过滤烘干，得到的沉淀记为二号沉淀；

步骤四，将二号沉淀与磷钼酸粉末按照不同的含量比例梯度进行混合；根据粉末压片的方法制作标准样品，用能量色散X射线荧光光谱分析仪测定其中的钼元素含量；以测量得到的每个标准样品中的钼元素的特征峰净面积为纵坐标，以加入的钼元素的百分含量为横坐标绘制出定标曲线；

步骤五，再次通过能量色散X射线荧光光谱分析仪对待测样品中的钼元素进行测量；探测得到待测样品中钼元素的特征峰净面积，将其代入到定标曲线中，能够求得待测样品中钼元素的百分含量；最后根据化合物中磷元素与钼元素的化学数量关系，计算求出含磷饲料中磷元素的百分含量。

3.根据权利要求2所述的一种应用能量色散X射线荧光光谱分析测定含磷饲料中磷元素含量的方法，其特征在于：所述步骤c中为了避免滤液中混有水溶性的磷，可以在滤液中重复b步骤直到不产生沉淀为止。