[发明专利]一种氨基富勒烯、制备方法以及利用其制备改性碳化钛纳米片的方法

权利要求书

1.一种利用氨基富勒烯制备改性碳化钛纳米片的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

一、氨基富勒烯化合物4-1的制备

①中间体2-1的制备方法：

称取2.17g的N-(6-氨基己基)氨基甲酸叔丁酯1-1和4.2mL三乙胺于100mL单口圆底烧瓶中，加入25mL四氢呋喃，使其充分溶解；再取1.11g溴代乙酸乙酯溶于25mL四氢呋喃中，用恒压滴液漏斗缓慢滴加到圆底烧瓶中，在室温搅拌12h后停止反应；减压蒸馏旋除溶剂，用色谱柱短柱过滤后旋除溶剂得到黄色液体产物2-1，产率为82.9％；

②中间体3-1的制备方法：

称取2g的化合物2-1和0.23g的C₆₀混合于50mL单口烧瓶中，再加入8mL邻二氯苯，用超声机超声使其充分溶解；反应混合物在室温下通氮气半小时，充分排除烧瓶中空气后用微量进样器加入340μL的乙醛酸乙酯；然后将反应瓶放入事先预热好的165℃油浴锅加热回流1.5h后停止反应；待反应装置冷却到室温后减压蒸馏除去溶剂；再用色谱柱过柱分离，先用纯二硫化碳作为淋洗剂，回收未反应的C₆₀；然后用二硫化碳：二氯甲烷为1：4的混合溶液做淋洗剂将目标产物分离出来，旋干溶剂得到产物3-1，产率为44％；

③化合物4-1的合成步骤：

取200mg的化合物3-1放在50mL的圆底烧瓶中，加入20mL的三氯甲烷使其充分溶解；通20min氮气排尽烧瓶中空气，再迅速加入4mL的三氟乙酸然后封口使其密闭；在室温下搅拌1.5h后点板跟踪至原料点消失，立即停止反应旋干溶剂；用色谱柱分离，真空干燥后得到目标产物4-1，产率为98％；

二、碳化钛沉淀的制备步骤：

用5mL移液枪分别量取7.5mL浓度为9mol/L盐酸和2.5mL去离子水置于50mL离心管中，将离心管放在41℃恒温水浴锅并用磁子搅拌，然后用电子天平称取0.5g氟化锂和0.5g碳化铝钛按照先后顺序加入到离心管中，加入碳化铝钛时要缓慢滴加，避免反应剧烈造成危险，在41℃下搅拌反应48h后停止反应；

三、碳化钛纳米片悬浮液的制备步骤：

停止反应后将离心管取出，放置于台式高速离心机调整转速9500rpm下离心5min，离心后倒出澄清液，加入离心管的2/3量去离子水清洗，使其充分洗涤后调整pH为7，即可得到刻蚀后的初步碳化钛纳米片；将碳化钛纳米片充分分散在120mL去离子水，再通过4000rpm转速离心5min保留上层的液体，除去底层的杂质重物，得到剥离后的碳化钛纳米片悬浮液；取10g碳化钛纳米片悬浮液抽膜测量其固含量；

四、富勒烯铵盐的制备步骤：

取500mg氨基富勒烯化合物4-1用三氯甲烷和乙醇2：1的比例的混合溶液150mL溶解，充分溶解后放在磁力搅拌器上搅拌加入搅拌子，边搅拌边滴加1mol/L的盐酸调节pH至弱酸性后继续搅拌20min，将调节好的液体放入恒温干燥箱中50℃烘干备用，得到富勒烯铵盐化合物；

五、氨基富勒烯改性碳化钛纳米片的制备步骤：

取上述烘干富勒烯铵盐化合物210mg，碳化钛悬浮液57g加入43mL水和86mL THF，在室温下搅拌40min后离心倒掉上层液体；再用THF洗3～4遍除掉其中的水分；将上述制备的改性碳化钛用200mL DMF分散，得到氨基富勒烯改性碳化钛纳米片。