[发明专利]一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法

权利要求书

1.一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法，包括以下步骤：

(1)分析仪器条件设置：

顶空自动进样器分析条件：样品平衡温度：60℃～120℃，定量环温度：70℃～180℃，传输线温度：80℃～200℃；定量环体积：1mL；样品平衡时间：10min～60min；加压时间：0.2min；环路充装时间：0.2min；环路平衡时间：0.05min；进样时间：1min；

离子分子反应质谱分析条件：扫描质量：31-106amu；扫描时间：50ms～300ms/amu；分辨率：1amu；质谱采样压力：20-35mbar；电离试剂：Hg，试剂电离能：10.44eV；样品循环扫描次数：5-30次；

(2)标准溶液配制：取19种挥发性有机化合物VOCs的单个标样混合，然后配制成1～5级浓度梯度的标准工作溶液，备用；所述的19种VOCs为苯，甲苯，乙苯，邻-二甲苯，间或对-二甲苯，甲醇，乙醇，异丙醇，正丙醇，正丁醇，丙酮，4-甲基-2-戊酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸正丙酯，乙酸正丁酯，乙酸异丙酯和1-甲氧基-2-丙醇；

(3)确定VOCs的目标测定离子：分别取所述的19种VOCs的单个标样进行顶空-离子分子反应质谱分析，确定每种VOCs标样的主要碎片离子质荷比，再结合其丰度确定每种VOCs的目标测定离子；

(4)标准工作曲线绘制：取待测烟用材料所对应的空白样品基质裁剪后放入顶空瓶中，分别加入1000μL的1～5级浓度梯度的标准工作溶液，密封后立即置于顶空进样器中平衡，分别进行离子分子反应质谱分析，每一级标准工作溶液平行测定两次，取两次测定的平均值作为各级标准工作溶液中各VOCs的目标测定离子峰强度；绘制工作曲线，得到各VOCs的标准工作曲线方程；

(5)待测样品制备与分析：将待测烟用材料裁剪后作为待测样品，立即放入顶空瓶中，加入1000μL三乙酸甘油酯作为基质校正剂，密封后立即置于顶空进样器中平衡，然后用离子分子反应质谱仪进行分析，每个待测样品平行测定两次，取测定平均值作为待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度；与步骤(3)所得每种VOCs的目标测定离子进行比对，确定待测样品中所含VOCs的种类；

(6)待测样品中VOCs含量计算：将待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度值代入公式(1)中，通过计算得出待测样品中各挥发性有机化合物的含量：

Ci＝Ai/Ki (1)

其中：

Ci——待测样品中各挥发性有机化合物的含量，单位为(mg/m²)；

Ai——待测样品中各挥发性有机化合物的目标测定离子峰强度，单位cps(积分单位)；

Ki——待测样品中各挥发性有机化合物的标准工作曲线方程斜率，单位为cps*m²/mg。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的标准溶液配制具体为：分别准确称取4mg苯，甲苯，乙苯，邻-二甲苯，间或对-二甲苯；37.5mg甲醇，异丙醇，丙酮，正丙醇，丁酮，乙酸乙酯，乙酸异丙酯，正丁醇，4-甲基-2-戊酮，乙酸正丁酯，环己酮；250mg乙醇，1-甲氧基-2-丙醇，乙酸正丙酯；将所称取的19种VOCs混合后，以三乙酸甘油酯作为基质校正剂定容至250mL，定为第1级标准溶液；取第1级标准溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容，定为第2级标准溶液；取第2级标准溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容，定为第3级标准溶液；取第3级标准溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容，定为第4级标准溶液；取第4级标准溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容，定为第5级标准溶液。