[发明专利]一种检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱及其应用

权利要求书

1.一种检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱，其特征在于，包括空心柱管，所述空心柱管的两端分别填充有用于封堵所述空心柱管的石英棉，所述空心柱管的内部灌装有多孔硅胶担体，所述多孔硅胶担体的表面涂有固定液层，所述固定液层为四氰基乙基季戊四醇固定液。

2.根据权利要求1所述的检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱，其特征在于，所述空心柱管由高硼硅材料制备而成,所述空心柱管的管长为2.6±0.5m，内径为3±0.2mm。

3.根据权利要求1所述的检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱，其特征在于，所述多孔硅胶担体是多硅胶经二甲基氯硅烷或六甲基二硅氧烷惰性处理后所得。

4.根据权利要求1所述的检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱，其特征在于，所述多孔硅胶担体的粒度为80-100目，比表面积为4-6m²/g。

5.根据权利要求1所述的检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱，其特征在于，所述多孔硅胶担体中的多孔硅胶纯度为99％。

6.根据权利要求1所述的检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱，其特征在于，所述四氰基乙基季戊四醇固定液与所述多孔硅胶担体的质量比例为(1-2):10。

7.一种利用权利要求1-6任一项所述的检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱进行加氢苯中硫化物的定量检测方法，所述硫化物为硫化氢、羰基硫、丙硫醇和噻吩中的一种或多种，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取待检测的加氢苯样品，利用气相色谱仪进行分离检测，记录至少10min的色谱图，其中气相色谱仪的操作条件如下：

色谱柱：采用权利要求1-6任一项所述的检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱；进样量：10-30μL，不分流进样；进样口温度：150-200℃；柱箱温度：80℃-81.5℃；升温程序：初始温度80℃，以0.1℃/min升至81.5℃；检测器：火焰光度检测器；检测器温度：150-250℃；柱流量：20-30ml/min；氢气流量：60-80ml/min；空气流量：120-150ml/min；

(2)根据步骤(1)得到的色谱图，采用外标法，分别得到硫化氢、羰基硫、丙硫醇和噻吩中的一种或多种的含量。

8.根据权利要求7所述的加氢苯中硫化物的定量检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述色谱柱的规格为3.1m，内径为3mm；所述进样量为25μL，填充柱进样；所述进样口温度为150℃；所述检测器温度为250℃；所述柱流量为30ml/min；所述氢气流量为60ml/min；所述空气流量为120ml/min。

9.根据权利要求7所述的加氢苯中硫化物的定量检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述火焰光度检测器采用波长为394nm的硫滤光片。