[发明专利]稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜及制备方法在审

专利信息
申请号: 201911102900.6 申请日: 2019-11-12
公开(公告)号: CN110777356A 公开(公告)日: 2020-02-11
发明(设计)人: 刘红军;苏少凯;张福强;景芳丽;杨栋程;任彩霞 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C23C16/30 分类号: C23C16/30;C23C16/44;C23C16/448
代理公司: 14111 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 张宏
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 单分子层 稀土掺杂 硫化钼 薄膜 稀土化合物 低熔点 生长炉 硫粉 加热 氯化钠 化学气相沉积 管式生长炉 反应条件 实验控制 分段式 前驱体 石英管 生长 掺入 瓷舟 放入 可控 控温 温区 载气 制备 保温 掺杂 合成 上游 重复
【说明书】:

发明涉及一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜及其制备方法,使用化学气相沉积方法,使用单温区管式生长炉,在石英管上游放入硫粉,使用低熔点稀土化合物作为合成的前驱体,将低熔点稀土化合物与MoO混合置于瓷舟内并掺入氯化钠;炉中通入载气,在18‑22分钟内将生长炉从室温加热到600℃,然后在5‑10分钟内将生长炉加热到720‑780℃,在该温度下保温5‑10分钟,获得稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜。本发明通过分段式控温生长,可以减少硫粉的用量同时实现可控掺杂,通过重复实验控制反应条件实现了稀土掺杂硫化钼薄膜的单分子层大面积生长。

技术领域

本发明涉及一种低维材料及其制备方法,具体而言,是一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜及其制备方法。

背景技术

MoS2 本身就是一种天然的半导体,而且当其由体材料减薄到单分子层,它的禁带宽度会由1.29eV 增加到1.80eV, 能带结构也由间接带隙转变为直接带隙,意味着单分子层MoS2材料不仅适合于制作微电子器件,也适合被用来制作光电子器件。MoS2材料禁带宽度合适,处于可见光波段,应用范围广,但其电阻大、光电转换效率低。稀土元素具有丰富的电子能级,采用稀土元素掺杂硫化钼材料,将使MoS2材料具有更丰富的电子能带结构,提高它的光吸收率和发光效率,使它可用于制备高效率的发光器件和太阳能电池。

现有报道的稀土掺杂MoS2薄膜生长方法主要为磁控溅射法生长,生长得到的MoS2薄膜表面粗糙,且为多分子层结构,目标产物的层数不可控。对于MoS2薄膜而言,单分子层结构为直接带隙半导体,发光效率高,且禁带宽度较多分子层薄膜大,发射波长处于可见光区域,更有利于制备发光器件和光电器件。

发明内容

本发明的目的是提供一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜的制备方法,从而实现稀土掺杂硫化钼单分子层薄膜可控生长,此外,还提供一种由该方法制备获得的稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜。

为实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供的一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜的制备方法,采用化学气相沉积方法,使用单温区管式生长炉,以低熔点稀土化合物作为掺杂剂对硫化钼进行掺杂,获得稀土掺杂单分子层硫化钼薄膜,包括以下步骤:

步骤一,衬底清洗,依次用丙酮、蒸馏水超声、无水乙醇对衬底进行清洗,放在干燥箱中烘干,使用前用氮气枪吹掉表面灰尘;

步骤二,在石英管上游放入硫粉,使用低熔点稀土化合物作为合成的前驱体,按照质量比将低熔点稀土化合物与MoO3以(0.5-1):1比例混合置于瓷舟内并掺入氯化钠;衬底盖在低熔点稀土化合物、三氧化钼及氯化钠混合物上方;

步骤三,以1050 -1200sccm速率通入载气5-10分钟,除去炉中空气,继续以55-65sccm速率通入载气;

步骤四,在18-22分钟内将生长炉从室温加热到600℃,然后在5-10分钟内将生长炉加热到720-780℃,在该温度下保温5-10分钟,获得稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜,自然冷却至室温。

进一步地,所述的低熔点稀土化合物选自ErCl3,LuCl3中的一种,

进一步地,步骤一中所述的衬底选自SiO2/Si、蓝宝石、云母中的一种。

进一步地,步骤二中,氯化钠的掺入两为MoO3质量10-20%(质量比)。

进一步地,步骤二中,硫粉放在管式炉加热区外1-2cm处,并将衬底盖在低熔点稀土化合物、三氧化钼及氯化钠混合物上方2cm处。

进一步地,步骤三中,所述的载气为高纯氩气。

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