[发明专利]一种硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201911105781.X 申请日: 2019-11-13
公开(公告)号: CN110745861A 公开(公告)日: 2020-02-04
发明(设计)人: 符秀丽;官顺东;彭志坚 申请(专利权)人: 北京邮电大学
主分类号: C01G19/00 分类号: C01G19/00;C01G53/11;H01M4/36;H01M4/58;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100876 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 导电基底表面 硫化镍 硫化锡 均一 合成 制备技术领域 复合 电化学储能 硫代乙酰胺 硫化镍纳米 纳米片阵列 溶剂热制备 新能源材料 后处理 清洁环保 生产过程 生长条件 水混合液 四氯化锡 形貌可控 有效控制 阵列结构 生长 导电基 氯化镍 添加量 溶剂 可控 硫源 镍源 收率 锡源 异质 制备 酒精 垂直
【权利要求书】:

1.一种负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构,其特征在于,所述纳米片阵列结构由硫化锡和硫化镍复合组成,二者之间相互融合,形成均一、连贯的片状异质结构;所述纳米片垂直、均匀地生长于导电基底上,形成一种高密度的纳米片阵列结构。

2.按照权利要求1所述的负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构的制备方法,其特征在于,采用一步溶剂热合成方法,以氯化镍、四氯化锡和硫代乙酰胺分别作为镍源、锡源和硫源,以酒精和水混合液作为溶剂,以导电基底作为骨架,通过控制水的添加量来控制控制产物的组成、形貌和微观结构,直接在导电基底表面上垂直生长出均一复合的、高密度的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构;包括以下步骤:

(1)在烧杯中,首先加入四氯化锡、氯化镍和硫代乙酰胺,然后加入酒精溶剂,充分搅拌使其混合均匀;再加入去离子水,继续搅拌直至变成澄清的浅绿色溶液为止;

(2)将上述溶液转移至反应釜中,竖直插入预先洗干净的导电基底,密封后放入电炉中,然后以5-20℃/min的速率从室温加热到140-180℃,并保温4-12小时;自然冷却到室温后,打开反应釜,取出基底,用去离子水和酒精交替润洗3-5次,在50-80℃下烘干8-12小时,即获得所述负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构。

3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中四氯化锡的浓度为0.02-0.04mol/L,四氯化锡、氯化镍的摩尔比为(0.8-3):1,硫代乙酰胺与氯化锡和氯化镍的总量的摩尔比为1.5-2.5,酒精和去离子水的体积比为(20-65):1;所述步骤(2)中高压反应釜内反应液填充量为50%-80%。

4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的导电基底为金属镍泡沫、金属铜泡沫、金属镍板、金属铜板、导电玻璃、碳布和碳纸之一种。

5.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中合成反应的加热程序为:以5-20℃/min的速率从室温加热到140-180℃,并保温4-12小时。

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