[发明专利]一种用于盐湖卤水的高效可循环提锂膜材料的制备方法有效
申请号: | 201911106099.2 | 申请日: | 2019-11-13 |
公开(公告)号: | CN110862631B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 李恩泽;叶培远;康锦;崔莉;成怀刚;程芳琴 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C08L27/16 | 分类号: | C08L27/16;C08L39/06;C08K5/35;C08J5/18;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C07D491/107 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 杨斌华 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 盐湖 卤水 高效 循环 提锂膜 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于盐湖卤水的高效可循环提锂膜材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,将2,3,3-三甲基吲哚和3-溴丙酸按摩尔比1:2的比例溶于乙腈中,在80~90 ℃下反应22~24 h,反应完毕,冷却至室温,蒸去溶剂,用乙醚洗涤残余物3~5次,用二氯甲烷和丙酮混合溶液进行重结晶,抽滤,干燥得到固体产物A;
第二步,将产物A与5-硝基水杨醛按摩尔比1:1.2的比例混合,溶于无水乙醇中,滴入三乙胺,避光反应22-24 h,反应温度65~85 ℃,反应完毕,冷却至室温,加入蒸馏水,用稀盐酸调节pH至酸性,抽滤,去离子水洗涤3~5次,干燥得到固体产物B;
第三步,将产物B、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三氮唑溶于干燥的DMF中,三种物质的摩尔比为1:4:4,N2保护,室温避光搅拌30~60 min,加入与产物B等摩尔量的1-氮杂-12-冠-4-醚,滴入三乙胺,保持避光继续室温反应20~24 h至反应完全,冷却到室温,将反应液倒入蒸馏水中,抽滤,去离子水洗涤3~5次,干燥得到产物C;
第四步,将产物C、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶于DMF中,60 ℃搅拌24 h完全溶解制得铸膜液,真空脱泡后,用刮膜机刮膜,立即浸入去离子水中进行相转移成膜,浸泡待用。
2.根据权利要求1所述的一种用于盐湖卤水的高效可循环提锂膜材料的制备方法,其特征在于:第一步中所述2,3,3-三甲基吲哚与乙腈的比例为1mmol:2.5mL,二氯甲烷和丙酮的体积比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种用于盐湖卤水的高效可循环提锂膜材料的制备方法,其特征在于:第二步中所述产物A与无水乙醇的比例为1mmol:5mL,产物A与三乙胺的比例为1mmol:0.7mL。
4.根据权利要求1所述的一种用于盐湖卤水的高效可循环提锂膜材料的制备方法,其特征在于:第三步中所述产物B与DMF的比例为1mmol:6-7mL,产物B与三乙胺的比例为1mmol:0.65mL。
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