[发明专利]一种反应热压烧结法低温制备二硼化物-碳化物固溶体复相陶瓷的方法

说明书

本发明涉及一种反应热压烧结法低温制备二硼化物‑碳化物固溶体复相陶瓷的方法，属于复相陶瓷材料技术领域。本申请解决了现有二硼化物‑碳化物复相陶瓷烧结温度较高的问题。本发明的方法选择能够发生固相交换的过渡金属二硼化物和碳化物，采用高能球磨工艺制备复合粉体，在真空或惰性气氛保护，进行反应热压烧结制备得到致密的二硼化物‑碳化物固溶体复相陶瓷。本方法充分利用了烧结过程中固相反应及其固溶耦合协同过程，与传统直接采用目标二硼化物和碳化物粉体制备复相陶瓷材料热压烧结工艺相比，能够降低材料烧结温度250℃～400℃。且低温烧结保证了材料晶粒尺寸均匀细小，得到的复相陶瓷的强度和韧性均得到显著提升。

技术领域

本发明涉及一种反应热压烧结法低温制备二硼化物-碳化物固溶体复相陶瓷的方法，属于复相陶瓷材料技术领域。

背景技术

过渡金属二硼化物(MB₂,如TiB₂,ZrB₂,HfB₂,NbB₂,TaB₂等)具有优异的物理和化学性能，如高熔点、高硬度、高模量，良好的抗热震和抗氧化性能等。然而，由于MB₂自身具有强共价键和低自扩散系数，在无烧结助剂情况下低温(2000℃)制备MB₂陶瓷材料几乎不可能实现。长期以来业界一直将难熔金属碳化物(B₄C,VC,TiC,ZrC,SiC,WC等)作为MB₂的烧结助剂。碳化物作为烧结助剂的最主要机理是碳化物能够和MB₂粉体表面的氧化物(如MO₂和B₂O₃)反应，而起到除氧的作用。且大量文献结果已经表明碳化物的除氧作用对于MB₂的致密化有着非常重要的作用，且考虑到MB₂粉体表面的氧杂质含量一般较少，通常添加助剂碳化物的量不超过10vol.％。目前过渡金属二硼化物和碳化物反应热压制备固溶体复相陶瓷的研究为见报道。

发明内容

本发明为了解决现有二硼化物-碳化物复相陶瓷烧结温度较高的问题，提供一种反应热压烧结法低温制备二硼化物-碳化物固溶体复相陶瓷的方法。

本发明的技术方案：

一种反应热压烧结法低温制备二硼化物-碳化物固溶体复相陶瓷的方法，该方法的操作步骤如下：

步骤一、将二硼化物粉体和含碳化物粉体混合后，球磨，得到复合粉体；

所述的复合粉体中二硼化物粉体的摩尔分数为45％～55％，余量为含碳化物粉体；

所述的复合粉体为二硼化锆粉体和碳化钛粉体组成的混合物、二硼化铪粉体和碳化钛粉体组成的混合物、二硼化铌粉体和碳化钛粉体组成的混合物、二硼化钽粉体和碳化钛粉体组成的混合物、二硼化铌粉体和碳化锆粉体组成的混合物、二硼化铪粉体和碳化锆粉体组成的混合物、二硼化钽粉体和碳化锆粉体组成的混合物、二硼化铪粉体和碳化铌粉体组成的混合物、二硼化钽粉体和碳化铌粉体组成的混合物或二硼化钽粉体和碳化铪粉体组成的混合物；

步骤二，将步骤一球磨后的复合粉体置于模具中进行烧结，得到二硼化物-碳化物固溶体复相陶瓷。

优选的：所述的复合粉体中二硼化物粉体的摩尔分数为50％，余量为含碳化物粉体。

优选的：所述的步骤一利用高能球磨机球磨的条件为：球料比为(10～100):1，转速为250r/min～800r/min，球磨时间为5h～30h。

优选的：所述的步骤二的烧结为热压烧结。

优选的：所述的步骤二中热压烧结条件为：烧结温度1700℃～2200℃，保温时间0.5h～10h，烧结压力30MPa～80MPa，升温速率10℃/min～100℃/min。