[发明专利]一种丙帕他莫晶型及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201911107413.9 申请日: 2019-11-13
公开(公告)号: CN111039814A 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 高永好;何勇;杨士伟;任何;夏伦洋;于艳英;方宗华 申请(专利权)人: 合肥华方医药科技有限公司
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C233/25
代理公司: 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 代理人: 吴栋杰
地址: 230088 安徽省合肥市高*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 莫晶型 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丙帕他莫晶型,其特征在于,结构式如下:

其XRD图谱特征峰具有2θ角为4.716,13.226,13.973,14.248,15.728,16.812,18.345,18.788,20.960,21.643,22.640,23.030,23.477,24.587,24.950,25.408,26.593,27.184,28.318,29.863,31.787,32.477,33.651,34.026,35.516,36.843,37.087,37.755,38.140,39.180,40.181,43.178,47.531。

2.权利要求1所述的丙帕他莫晶型,其特征在于:所述丙帕他莫晶型的XRD图谱如说明书附图1所示。

3.权利要求1所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:将乙酰氨基酚和氯乙酰氯加入反应溶剂中,在缚酸剂存在下经氯乙酰化反应生成中间体,中间体在碘化钾作用下与二乙胺经氨化反应生成丙帕他莫粗品,丙帕他莫粗品经脱色、析晶得到丙帕他莫晶型。

4.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述对乙酰氨基酚与氯乙酰氯比例的摩尔比为1:1-2。

5.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为无水碳酸钾、吡啶、三乙胺中的一种或几种。

6.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

7.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述脱色采用的脱色剂为活性炭。

8.根据权利要求7所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述活性炭的用量为乙酰氨基酚质量的1-10%。

9.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述析晶采用的结晶溶剂为乙酸乙酯/正己烷、丙酮/正己烷、二氯甲烷/正己烷、乙酸乙酯/正庚烷、丙酮/正庚烷、二氯甲烷/正庚烷。

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