[发明专利]一种丙帕他莫晶型及其制备方法在审
申请号: | 201911107413.9 | 申请日: | 2019-11-13 |
公开(公告)号: | CN111039814A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 高永好;何勇;杨士伟;任何;夏伦洋;于艳英;方宗华 | 申请(专利权)人: | 合肥华方医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/25 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 吴栋杰 |
地址: | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莫晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种丙帕他莫晶型,其特征在于,结构式如下:
其XRD图谱特征峰具有2θ角为4.716,13.226,13.973,14.248,15.728,16.812,18.345,18.788,20.960,21.643,22.640,23.030,23.477,24.587,24.950,25.408,26.593,27.184,28.318,29.863,31.787,32.477,33.651,34.026,35.516,36.843,37.087,37.755,38.140,39.180,40.181,43.178,47.531。
2.权利要求1所述的丙帕他莫晶型,其特征在于:所述丙帕他莫晶型的XRD图谱如说明书附图1所示。
3.权利要求1所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:将乙酰氨基酚和氯乙酰氯加入反应溶剂中,在缚酸剂存在下经氯乙酰化反应生成中间体,中间体在碘化钾作用下与二乙胺经氨化反应生成丙帕他莫粗品,丙帕他莫粗品经脱色、析晶得到丙帕他莫晶型。
4.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述对乙酰氨基酚与氯乙酰氯比例的摩尔比为1:1-2。
5.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为无水碳酸钾、吡啶、三乙胺中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述脱色采用的脱色剂为活性炭。
8.根据权利要求7所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述活性炭的用量为乙酰氨基酚质量的1-10%。
9.根据权利要求3所述的丙帕他莫晶型的制备方法,其特征在于:所述析晶采用的结晶溶剂为乙酸乙酯/正己烷、丙酮/正己烷、二氯甲烷/正己烷、乙酸乙酯/正庚烷、丙酮/正庚烷、二氯甲烷/正庚烷。
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