[发明专利]一种钒基纳米复合电极材料的制备方法、产品及应用

权利要求书

1.一种钒基纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以十六烷基三甲基溴化铵、偏钒酸铵、硫脲为原料制备混合溶液；将制备的混合溶液进行经喷雾干燥处理后高温焙烧，得到固体混合物；固体混合物再次溶解，并加入聚乙烯吡咯酮制备静电纺丝溶液，并进行静电纺丝得到纳米纤维，将制得的纳米纤维材料在氨气或氮气氛围下高温还原得到钒基纳米复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的钒基纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将十六烷基三甲基溴化铵溶于无水乙醇中，搅拌使十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后加入一定量的去离子水，混合均匀，然后加入草酸，搅拌使草酸溶解，加入偏钒酸铵、硫脲，持续搅拌3-5h，得混合溶液；

(2)利用喷雾干燥器对步骤(1)中得到的混合溶液进行喷雾干燥处理后置于马弗炉中高温焙烧得固体混合物；

(3)将步骤(2)制备的固体混合物溶解于过氧化氢溶液中，加入聚乙烯吡咯酮，持续搅拌3-5h得静电纺丝溶液；

(4)将步骤(3)制备的静电纺丝溶液置于注射器中进行静电纺丝，得复合纳米纤维；

(5)将步骤(4)制得的复合纳米纤维在氨气或氮气氛围下高温烧结得到钒基纳米复合电极材料。

3.根据权利要求2所述的钒基纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵的摩尔质量与无水乙醇的体积比为1mol:(10-120)L，无水乙醇与去离子水的体积比为1:2至5:1，草酸、偏钒酸铵、硫脲、十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(1-5)∶(10-1)∶(1-5):1。

4.根据权利要求2所述的钒基纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中喷雾干燥处理的温度为100-180℃，高温焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为1-2h。

5.根据权利要求2所述的钒基纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为将步骤(2)制备的固体混合物溶解于过氧化氢溶液中，冰水浴控制反应温度在0-5℃，直到粉末完全溶解，室温下加入聚乙烯吡咯酮，持续搅拌3-5h得静电纺丝溶液。

6.根据权利要求2所述的钒基纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中过氧化氢溶液的质量分数为20-35％，固体混合物、过氧化氢溶液、聚乙烯吡咯酮的加入量比值为1g∶(5-10)ml∶(2-5)g。

7.根据权利要求2所述的钒基纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中静电纺丝参数：25-30KV，接收距离12-14cm，注射的给液速率0.1-0.15mL/h，将铝箔纸放置在与高压电源的负极线相连的线盘上用来接收纺出来的纳米纤维。

8.根据权利要求2所述的钒基纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中烧结温度为600-800℃，反应时间为5-7h。

9.一种权利要求1-8任一项所述的钒基纳米复合电极材料的制备方法所制备的钒基纳米复合电极材料。

10.一种权利要求9所述的钒基纳米复合电极材料在超级电容器负极材料中的应用。