[发明专利]一种对位芳纶溶剂回收过程中萃余液的处理方法

说明书

本发明公开了一种对位芳纶溶剂回收过程中萃余液的处理方法，其中所述萃余液含有NaCl、CaCl₂以及少量NMP，其处理方法包括如下步骤：(1)钙盐析出步骤：在萃余液中加入一定量的可溶性碳酸盐，得到沉淀物CaCO₃和盐溶液；(2)钠盐富集浓缩步骤：将中和后的盐溶液送入有机吸附系统，去除有机杂质后；将除杂后的溶液送入含有反渗透膜的系统，得到高浓度盐和淡水；(3)钠盐溶解回收步骤：将步骤(2)得到的高浓度盐送入多效蒸发系统，得到盐晶。本发明实现了对钠盐和钙盐有效的分离和回收利用，同时利用现有吸附方法、膜浓缩和多效蒸发技术，减少生产成本和环境污染。

技术领域

本发明涉及废水处理相关技术领域，具体涉及一种对位芳纶溶剂回收过程中萃余液的处理方法。

背景技术

在对位芳纶聚合工序后，需要对聚合粉体进行中和、水洗，水洗产生的母液含有可回收溶剂(N-甲基吡咯烷酮，简称NMP)，其多以萃取方式回收利用。

萃取出的溶剂进入脱萃塔分离，而萃余水相多以废水进行处理。此萃余水相中含有NaCl、CaCl₂以及少量NMP，直接排出不符合环保要求，且造成资源浪费。而此废水中含有NaCl，不可直接返回聚合工序继续使用。现有部分文献报道，为避免钠盐的代入，采用Ca(OH)₂作为中和剂。但由于Ca(OH)₂溶解度不高，且易造成管道堵塞，所以生产中仍以NaOH为中和剂。但如此必然会带来钠盐杂质进入体系。钠盐溶解性很高，不易于分离出来，文献中少有关于此股废水的处理方案。

中国专利申请公布号CN109134339A公开“一种对位芳纶纤维生产用回收方法”，其首先向PPTA聚合后的洗涤液中加入碳酸钙中和聚合产生的盐酸，将中和后的洗涤液输送至萃取塔中进行萃取分离，将萃取相输送到粗分组行之分离萃取剂和NMP得到粗分物料，将粗分物料加入热水送到精分装置进一步分离萃取剂得到精分物料，精分物料送到精制蒸发器中进行NMP纯化回收后，将精馏废液进行离子置换和沉淀处理，压滤出沉淀物后将滤液重新输送到萃取塔进行萃取分离，NMP与氯化钙水溶液混合并冷却后输送到聚合系统配置对苯二胺溶液。该专利有效解决料精馏废液的处理问题和萃取剂分解酸化问题，提高NMP回收率和回收品质，且不影响溶剂回收生产稳定连续运行。

该专利中，其压滤机压出的滤液没有将盐分分离出来，直接重新返回步骤1和中和后的洗涤液混合，比被输送到萃取塔进行萃取分离，压滤机压出的沉淀物作为固废处理，滤液的这种处理方式，会造成滤液中的盐分越来越多，排不出体系。其次该专利中压滤机压出的沉淀物作为固废处理，增加了生产成本。

发明内容

本发明目的在于提供一种对位芳纶溶剂回收过程中萃余液的处理方法，实现对位芳纶溶剂回收过程中萃余液中钠盐和钙盐有效的分离和回收利用，同时利用现有吸附方法、膜浓缩和多效蒸发技术，减少生产成本和环境污染。

为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：

一种对位芳纶溶剂回收过程中萃余液的处理方法，其中所述萃余液含有NaCl、CaCl₂以及少量NMP，其处理方法包括如下步骤：

(1)钙盐析出步骤：

在萃余液中加入一定量的可溶性碳酸盐，得到沉淀物CaCO₃和盐溶液；

(2)钠盐富集浓缩步骤：

将中和后的盐溶液送入有机吸附系统，去除有机杂质后；将除杂后的溶液送入含有反渗透膜的系统，得到高浓度盐和淡水；

(3)钠盐溶解回收步骤：

将步骤(2)得到的高浓度盐送入多效蒸发系统，得到盐晶。