[发明专利]利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法在审
申请号: | 201911108142.9 | 申请日: | 2019-11-13 |
公开(公告)号: | CN110759364A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 曾位勇;南进喜;胡强德;刘琦 | 申请(专利权)人: | 江西金辉锂业有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 36140 南昌市赣昌知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘鸿运 |
地址: | 336000 江西省宜*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粗碳酸锂 粗磷酸 高纯碳酸锂 磷酸锂 制备 含锂溶液 混合溶液 磷酸盐 纯锂 浆料 过滤 磷酸根离子 除杂处理 过滤装置 加热状态 热纯净水 热水蒸汽 压力过滤 除杂剂 去除剂 碳酸锂 提纯 粗制 压滤 配制 澄清 | ||
1.一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,以粗制磷酸锂为原料,其特征包括如下步骤:
1)将粗制磷酸锂与纯水配制搅拌混合,为粗磷酸锂浆料;
2)将粗磷酸锂浆料先充入热水或通入热水蒸汽,制为粗磷酸锂溶液,然后加入酸性澄清剂,溶解制备为可溶性的澄清磷酸锂液体;
3)向可溶性的澄清磷酸锂液体中,加入磷酸根离子去除剂,调节溶液pH为酸性条件下,控制去除反应时间为0.5-2h,反应结束后,保温处理,过滤,获得磷酸盐混合溶液;
4)压滤,将磷酸盐混合溶液置于过滤装置中,在压力过滤状态下进行过滤,获得含锂溶液;
5)向含锂溶液中加入除杂剂,进行除杂处理得到纯锂溶液;
6)制粗碳酸锂,上步的纯锂溶液在加热状态下加入制碳酸锂助剂,进行制备粗碳酸锂反应,获得粗碳酸锂;
7)制备高纯碳酸锂,向粗碳酸锂加入其总质量2-3倍的热纯净水,在65-90℃下搅拌处理1-2h,提纯处理若干次,获得高纯碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征是,步骤2)中,控制充入粗磷酸锂浆料中的热水或通入热水蒸汽的温度≥80℃,使粗磷酸锂浆料充分溶解制备为粗磷酸锂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤2)中,加入酸性澄清剂去除粗磷酸锂溶液中的钙镁铝杂质离子,制得可溶性的澄清磷酸锂液体。
4.根据权利要求1所述的一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征是,步骤3)是在加压状态下加入磷酸根离子去除剂;控制保温处理时间为25-40 min ,控制pH为2-5。
5.根据权利要求1所述的一种利用磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征是,步骤4)所
述过滤是采用板框分离过滤。
6.根据权利要求1所述的一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征是,步骤5)所述除杂剂为纯碱或片碱,控制纯碱或片碱的加入量为使除杂处理后得到的纯锂溶液中的杂质含量满足电池级碳酸锂的要求。
7.根据权利要求1所述的一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征是,步骤6)所述沉锂采用碳化沉锂法制粗碳酸锂;加入制碳酸锂剂是向纯锂溶液中加入碳酸钠溶液或向纯锂溶液中充入二氧化碳气体,并控制制粗碳酸锂反应在加热及保温状态下时间30 min以上。
8.根据权利要求1或4所述的一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征是,控制磷酸根离子去除剂的加入量为溶液中磷酸根离子物质的量相当。
9.根据权利要求1或4所述的一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征是,所述磷酸根离子去除剂为如下质量百分比的混合:为高锰酸钾25-28%,三氯化铁28-35%,聚丙烯酰胺0.5-1.5%,聚合氯化铝8-25%,次氯酸钾8-15%,硅酸钾3-6%,活性氧化铝7-15%。
10.根据权利要求1或4所述的一种利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,其特征是,所述酸性澄清剂为硫酸或有机酸乙酸;控制酸性澄清剂加入的量为粗磷酸锂溶液中的钙镁铝杂质离子物质的量相当。
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