[发明专利]一种硅树脂侧链接枝的固化交联方法在审
申请号: | 201911108343.9 | 申请日: | 2019-11-13 |
公开(公告)号: | CN110804187A | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 刘丽;姜警;黄玉东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅树脂 链接 固化 交联 方法 | ||
本发明公开了一种硅树脂侧链接枝的固化交联方法,所述方法包括如下步骤:步骤一、将有机硅树脂溶于乙醇中,配制成混合溶液A;步骤二、向混合溶液A中加入异氰酸酯类,混合均匀,得到混合溶液B;步骤三、将混合溶液B放进烘箱,在150~300℃的温度下梯度固化2~10h。本发明制成的硅树脂可用作基体树脂制备耐高温复合材料及耐高温粘接剂。本发明采用的操作步骤适用于大规模生产,利用大型搅拌设备使硅树脂与异氰酸酯间混合充分,制备出来的复合材料耐热性能优异。
技术领域
本发明涉及一种侧链接枝固化方法,具体涉及一种硅树脂侧链接枝的固化交联方法。
背景技术
有机硅树脂因其结构稳定、键能大成为近年来高温高性能树脂的研究热点。其主链Si-O-Si结构中Si-O键的键能约为456 kJ/mol,而一般的有机树脂中,C-C键的键能约为332 kJ/mol,Si-O键的键能远大于C-C键的键能,因此有机硅树脂中的Si-O键结构更加稳定,不易破坏,具有极佳的热稳定性,广泛用于航天航空复合材料、电气保护套等领域。
硅树脂的耐高温性能影响因素有很多,包括增大其分子量、主链掺杂杂原子、侧链接枝耐高温基团等。其中,大多数人在侧链接枝中选择耐高温环状分子,这种方法引入的侧链接枝较低,并且空间位阻效应过于明显,处理时间也长,对硅树脂的耐热稳定性、力学性能提升有限。因此,引入一种耐热性能优异、增强固化程度的方法,对硅树脂在高温领域的应用尤为重要。
发明内容
针对现有硅树脂固化技术,本发明提供了一种新型的硅树脂侧链接枝的固化交联方法,使得该树脂的固化交联程度大幅度提升。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种硅树脂侧链接枝的固化交联方法,包括如下步骤:
步骤一、将有机硅树脂溶于乙醇中,配制成混合溶液A,其中:
所述混合溶液A中,乙醇质量分数为10~50%,优选为20~40%;
所述有机硅树脂的R/Si为1.0~1.5(原子比),苯基含量占烷基总含量的0~50%,优选为15~35%;
所述有机硅树脂的结构为(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y(S)z,式中,R2SiO2/2、RSiO3/2分别表示D单元硅氧烷、T单元硅氧烷,x、y、z分别表示R2SiO2/2、RSiO3/2及S的结构单元数目,其中,x是0或正整数,y、z是正整数,R独立地表示甲基或苯基,S来自硅氧烷基团-Si(OH)3、-RSi(OH)2、-R2Si(OH)、-R2SiOR、-RSiOR2、-SiOR3中的一种;
步骤二、向混合溶液A中加入异氰酸酯类,混合均匀,得到混合溶液B,其中:
所述有机硅树脂和异氰酸酯类的摩尔比为100:1~1:10,优选为50:1~1:2;
所述异氰酸酯包括但不限于甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯等中的一种,优选甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种;
步骤三、将混合溶液B放进烘箱,在150~300℃的温度下梯度固化2~10h。
本发明选用异氰酸酯侧链接枝硅树脂,促进固化交联,其原因如下:
(1)异氰酸酯可以与硅树脂侧链的羟基进行反应;
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