[发明专利]一种简洁、有效地催化烯丙醇不对称环氧化催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911108376.3 申请日: 2019-11-13
公开(公告)号: CN110935488B 公开(公告)日: 2021-06-25
发明(设计)人: 何静;唐远忠;安哲;宋红艳;舒心;项顼 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J31/18;C07D301/03;C07D303/14
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 简洁 有效地 催化 丙醇 不对称 氧化 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种简洁、有效地催化烯丙醇不对称环氧化催化剂,其特征在于,金属锰络合的水滑石修饰的氨基酸席夫碱催化剂;催化剂活性中心为Mn,手性主要由水滑石片和氨基酸席夫碱的手性诱导控制所得;由氨基酸、Zn(NO3)2和Al(NO3)3采用共沉淀法制备的氨基酸插层的锌铝水滑石为前体,然后所述的前体与水杨醛进行原位反应,制备得到氨基酸席夫碱插层的水滑石作为配体,将所得配体与乙酰丙酮锰原位络合得到所述催化剂;

制备方法具体包括以下步骤:

步骤A:首先配制含有氨基酸的去二氧化碳去离子水溶液,氮气保护条件下同时分别将含有Zn(NO3)2和Al(NO3)3的去二氧化碳去离子水溶液和NaOH的去二氧化碳去离子水溶液缓慢滴加至氨基酸溶液中,控制pH值为8-12;滴加结束后在室温-80℃ N2气氛保护条件下搅拌至少6小时;最后,离心、洗涤、干燥,得到氨基酸插层的锌铝水滑石的前体;

步骤B:将氨基酸插层的锌铝水滑石前体和水杨醛的在有机溶剂中搅拌回流至少5 h,最后离心、无水乙醇洗涤、干燥,得到氨基酸席夫碱插层的水滑石配体;

步骤C:氨基酸席夫碱插层的水滑石配体和Mn(acac)3在有机溶剂中混合,在室温条件下搅拌至少3 h,得到所述催化剂;

步骤A中,Zn2+/Al3+/氨基酸摩尔比为2/1/1;步骤B中,氨基酸插层的锌铝水滑石前体中氨基酸和水杨醛的摩尔比为1:(1~10);

步骤C中氨基酸席夫碱插层的水滑石配体中氨基酸席夫碱和Mn(acac)3的摩尔比(3-1):1;

氨基酸选自苯丙氨酸。

2.按照权利要求1所述的一种简洁、有效地催化烯丙醇不对称环氧化催化剂,其特征在于,步骤B和C中的有机溶剂选自无水乙醇、二氯甲烷。

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