[发明专利]一种反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法

权利要求书

1.一种反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

以非水溶性溶剂为反应溶剂，以溴代烷基三苯基膦盐与碱为原料，通过wittig反应制得叶立德试剂体系；向所述叶立德试剂体系中加入式(Ⅰ)化合物，反应制得式(Ⅱ)化合物粗品溶液；式(Ⅱ)化合物粗品溶液后处理，制得式(Ⅱ)化合物；

其合成反应方程式如下所示：

其中，n为0～8之间的任意整数；

A为R、R为碳原子数为1～8的直链烷基；R₁和R₂为氢原子或者氟原子。

2.根据权利要求1所述的反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法，其特征在于，所述式(Ⅱ)化合物粗品溶液具体是通过以下步骤制得：

将溴代烷基三苯基膦盐与碱溶于非水溶性溶剂Ⅰ中，0～108℃反应1～3h后，在-10～30℃下加入式(Ⅰ)化合物/非水溶性溶剂Ⅱ溶液，-10～5℃反应2h，制得式(Ⅱ)化合物粗品溶液；

所述式(Ⅰ)化合物：溴代烷基三苯基膦盐：碱摩尔比为1:1.1～1.5:1.05～1.45；溴代烷基三苯基膦盐：非水溶性溶剂Ⅰ用量比为1g:2～10mL；非水溶性溶剂Ⅰ：非水溶性溶剂Ⅱ体积比为0.6～15:1。

3.根据权利要求2所述的反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法，其特征在于，所述溴代烷基三苯基膦盐中的烷基指碳原子数为1～5的直链烷基。

4.根据权利要求2所述的反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法，其特征在于，所述碱为甲醇钠、异丙醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾。

5.根据权利要求2所述的反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法，其特征在于，所述非水溶性溶剂Ⅰ和非水溶性溶剂Ⅱ相同，均为正庚烷、正己烷、甲基环己烷或甲苯。

6.根据权利要求5所述的反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法，其特征在于，所述非水溶性溶剂Ⅰ为正庚烷、正己烷或甲基环己烷时，式(Ⅱ)化合物粗品溶液具体是通过以下步骤制得式(Ⅱ)化合物：

将式(Ⅱ)化合物粗品溶液水洗、过滤、滤液分出有机相，有机相水洗、干燥、过硅胶柱，过柱液浓缩回收溶剂，浓缩物即为式(Ⅱ)化合物。

7.根据权利要求5所述的反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法，其特征在于，所述非水溶性溶剂Ⅰ为甲苯时，式(Ⅱ)化合物粗品溶液具体是通过以下步骤制得式(Ⅱ)化合物：

将式(Ⅱ)化合物粗品溶液水洗，浓缩回收甲苯，浓缩物中加入萃取剂，过滤，滤液干燥后过硅胶柱，过柱液浓缩，浓缩物即为式(Ⅱ)化合物。

8.根据权利要求7所述的反式-4-取代环己基烯烃液晶的绿色环保合成方法，其特征在于，所述萃取剂为正庚烷、正己烷或甲基环己烷。