[发明专利]一种生物基天然荧光增白剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种生物基天然荧光增白剂的制备方法，包括如下步骤：将生物质原料、溶剂、烷基化试剂放入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，超声波2分钟，盖紧盖子后将反应釜放入马弗炉，缓慢升温至180‑230℃小时，反应10‑12h；反应完毕，降温至20℃；过滤，将大颗粒的碳化物分离；将液相物料放入离心机，10000‑12000rpm速度下离心10‑15分钟，将微米级别的碳化物分离。真空度0.04‑0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，降至室温，制得生物基天然荧光增白剂。本发明采用生物质为原料，生产过程和生产出的增白剂无污染。本发明采用的方法，荧光效率高，蓝光纯度高，增白效果优异。

技术领域

本发明涉及生物基天然荧光染料技术领域，具体涉及一种生物基天然荧光增白剂的制备方法。

背景技术

荧光染料(荧光增白剂)作为一种白色染料，特性是能吸收入射光线产生荧光，使得被染物获得类似荧光石的闪闪发光的效应，肉眼看起来物质很白，达到增白的效果。荧光材料已经广泛应用在纺织、造纸、洗衣粉、洗衣液、肥皂、橡胶、塑料、颜料和油漆等方面。目前市面上贩售的荧光材料按化学结构可分为①二苯乙烯型②香豆素型③吡唑啉型④苯并氧氮型⑤苯二甲酰亚胺型等 5大类。这些荧光材料制备于传统的化学合成，不仅在生产过程中会造成大量的环境污染问题，而且其使用过程中的安全性也招到了质疑。

具有荧光特性的生物基碳纳米点可完美取代传统的化学合成荧光染料。碳纳米点(Carbon dots)是一种离散的、粒径范围在3-10nm，厚度在1nm以下的准球形纳米粒子，2004年首次被国外研究机构所报道以来，因其独特的荧光特性、极好的生物相容性(无毒性)、快速而廉价的制备方法，已被广泛地研究与报道。生物基碳纳米点，以纤维素、淀粉、壳聚糖、葡萄糖等生物质原料为碳源，利用水热法，碳化制备而得。我国在生物质碳纳米点方面的研究还刚刚起步，与世界发达国家具有较大差距。

目前，生物基碳纳米点荧光增白剂最大的技术问题是，与传统的化学荧光增白剂相比，荧光效率偏低(荧光量子产率低)。通常的做法是碳纳米点与氨基封端的脂肪族烷基链(例如，乙醇胺，PEG1500N)进行有机化学反应，使得一端的氨基与羧基反应形成酰胺键固定在其表面，连接器另一端的脂肪族烷基链可覆盖在整个碳纳米点表面，起到对碳纳米点保护作用，可以使荧光量子效率提高10–100倍。

为了获得粒径尺寸适宜的、荧光效率良好的生物基碳纳米点，要突破生物质碳化制备关键技术和突破碳纳米点表面烷基化关键技术。

发明内容

为了解决现有的问题，提供一种增白效果优异的生物基天然荧光增白剂的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本发明的一种生物基天然荧光增白剂的制备方法，包括如下步骤：将生物质原料、溶剂、烷基化试剂放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，超声波2分钟，盖紧盖子后将反应釜放入马弗炉，缓慢升温至180-230℃小时，反应10-12h；反应完毕，降温至20℃；过滤，将大颗粒的碳化物分离；将液相物料放入离心机，10000-15000rpm速度下离心10-20 分钟，将微米级别的碳化物分离；真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，降至室温，制得生物基天然荧光增白剂。增白剂的组分就是生物质碳纳米点。纯度为90-95％。这里就是把生物质碳纳米点作为增白剂来使用。

进一步地，所述的生物质原料为纤维素、淀粉、壳聚糖、木质素、半纤维素或葡萄糖中的任意一种。

进一步地，所述的溶剂为蒸馏水、乙醇或丙酮中的一种或几种的组合。

更进一步地，所述的烷基化试剂为乙醇胺或聚乙二醇1500中的任意一种。

进一步地，所述的反应釜为不锈钢反应釜。

有益效果：本发明采用生物质为原料，生产过程和生产出的增白剂无污染。本发明采用的方法，荧光效率高，蓝光纯度高，增白效果优异。