[发明专利]一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法

权利要求书

1.一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：

所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；

数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；

吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；

气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；

包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；

所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、L-薄荷醇、2-异丙基-N,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮；

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度180-240℃，脱附时间2-5min，传输线温度220-260℃，阀箱温度220-260℃。

2.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

3.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。

4.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。

5.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，聚丁二烯包覆硅胶颗粒的制备方法如下：

于烧杯中加入聚丁二烯、增敏剂及甲苯，混匀后，再加入用三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒，超声振荡反应，反应结束后旋蒸去甲苯，之后向装有产物的容器中通入氩气，密封后进行辐射交联，之后依次用苯、丙酮洗涤，烘干，即得；

聚丁二烯、增敏剂、三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒的质量比为12~15：1.0~1.5：120~150；

聚丁二烯的质量与甲苯的体积的比例为12~15g：0.8~1.2L。

6.根据权利要求5所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，硅胶颗粒粒径为100~150目；烘干的温度为200℃，时间为6h；超声振荡的时间为35~45min；洗涤采用的苯、丙酮的质量均为三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒质量2~3倍；增敏剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯或双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯。

7.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为HP-Innowax弹性石英毛细管柱，规格为30 m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1 min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0mL/min。