[发明专利]一种高纯度蒜氨酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种大蒜提取物的生产工艺，具体来说是涉及一种蒜氨酸的制备方法。方法包括以下步骤：（1）构建囊泡体系；（2）胶束强化超滤技术制备高纯度蒜氨酸浓缩液。（3）结晶、干燥；制备的蒜氨酸的回收率和纯度高于88%和99%；与普通的表面活性剂相比，本发明使用的双子型的表面活性剂的临界胶束浓度（CMC）很低，表面活性剂用量低1‑2个数量级。同时，通过与脱氧胆酸钠复配，CMC进一步降低，而且具有协同萃取的效果。

技术领域

本发明涉及一种大蒜提取物的生产工艺，具体来说是涉及一种蒜氨酸的制备方法。

背景技术

蒜氨酸与银杏叶提取物、人参皂苷被称为21世纪最重要、最有市场前途的三大植物药。目前，主要有天然产物中提取、化学合成、组织培养三种方法来获取蒜氨酸。而天然产物中提取的方法更适于工业化生产且产品更能满足市场需求。

我国是世界上最大的蒜头产出国和出口国，具有丰富的资源。而我国工业上主要对其进行粗加工（如腌制、磨粉、切片、干燥），与拥有大蒜高附加值产品的国际市场差距甚大。本专利针对这一现状,在 “一种超声辅助双水相提取蒜氨酸”专利（CN104059002A）的基础上进一步研发了高纯度蒜氨酸生产技术，这对填补国内大蒜高附加值产品的空白具有深远的意义。

胶束强化超滤技术(MEUF)是一种典型的分子自组装体系应用于化工分离的方法。该技术从最初用于处理废水中的重金属，逐渐扩展到芳香族有机物等物质的去除。其基本原理是通过构筑胶束、囊泡等分子自组装聚集体，当聚集体的直径大于滤膜孔径时，其可以被超滤膜截留下来，溶液能够穿过超滤膜，从而完成分离。

发明内容

本发明根据现有的技术背景和现阶段蒜氨酸的制备现状，研发了一种高纯度蒜氨酸的制备方法，即胶束强化超滤技术制备高纯度蒜氨酸的方法，所得蒜氨酸产品回收率高、纯度高。

一种高纯度蒜氨酸的制备方法，包括以下步骤：

（1）构建囊泡体系；

（2） 胶束强化超滤技术制备高纯度蒜氨酸浓缩液。

（3）结晶、干燥。

所述的步骤（1）过程为：固定阳离子表面活性剂-双子型咪唑基离子液体[C₁₄-6-C₁₄im]Br₂（简称：14-6-14，结构式如式1）浓度为0.07-0.12 mmol/L，将其与阴离子表面活性剂-脱氧胆酸钠水溶液（简称：SDC）按照摩尔比1：4的比例混合，搅拌溶液并通过超声处理使其充分接触，静置，形成带正电荷的单层球状囊泡聚集体。

式1。

所述的步骤（2）过程为：

S1 向囊泡聚集体溶液，加入等体积的蒜氨酸粗提液，并用4-5%的氢氧化钠溶液调节体系pH至11.0左右，并充分振荡形成蒜氨酸-囊泡聚体系；

S2采用0.2微米孔径PVDF中空纤维超滤膜在0.17~0.5MPa下 超滤上述混合溶液获得高纯度蒜氨酸浓缩液。

所述的步骤（2）的蒜氨酸粗提液的制备方法为：

J1 取无机盐，加入pH 为2.0-4.0的伯瑞坦- 罗宾森缓冲液溶解，加入有机溶剂乙醇、正丙醇或异丙醇，混匀静置分相，得到双水相 体系；

J2 向双水相体系中加大蒜粉，恒温振荡提取20-40min，离心后静置分相 ，下相即为富含蒜氨酸的粗提液。

所述的步骤（3）过程为：将步骤（2）得到的浓缩液用质量浓度4-5%的盐酸调节其pH至蒜氨酸等电点（4.86）附近；向其中加入乙醇至乙醇浓度为50-70%，以每小时 2-10℃的速度降温至 25-30℃，用 70%乙醇洗涤，减压蒸发、结晶、干燥，即得高纯度蒜氨酸产品。