[发明专利]蔬菜、水果中嗪氨灵残留量的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种蔬菜、水果中嗪氨灵的快速检测方法，包括以下步骤：（1）预处理：称取10g样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈溶液，涡旋3min，离心，取5ml上清液至20ml顶空瓶中，氮吹近干；加入1ml水，再加入0.1ml5mol/L氢氧化钠溶液，混匀；（2）制备标准工作溶液；（3）获得标准质量色谱图、回归方程；（4）定性分析；（5）定量计算；本发明的检测方法能用于复杂基质中嗪氨灵的检测，将大大降低复杂基质带来的基质效应及对仪器进行的损害，无需净化，可降低检测成本。

技术领域

本发明属于农药残留分析技术领域，具体涉及一种蔬菜、水果中嗪氨灵残留量的快速检测方法。

背景技术

嗪氨灵是一种酰胺类杀菌剂，化学名称为:1,4-bis-(2,2,2-trichloro-formamidoethyl)piperazine，广泛用于对粮谷、果树和蔬菜中白粉病、锈病和黑星病的防治。由于它能够破坏动物体内的血红细胞，世界各国对它在水果和蔬菜中的最高残留限量有严格规定。欧盟自1993年以来不断强化食品中嗪氨灵残留量的限制要求，目前已严格制定了174种食品中嗪氨灵最大残留量的限量要求。随着对外贸易的发展，嗪胺灵残留量已成为我国出口农产品必需检验的项目之一，1997以来我国出口韩国的谷物、果蔬均被要求检测该项残留量。

目前报道的蔬菜、水果中嗪氨灵的检测方法主要有气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等，测定复杂基质食品的中嗪氨灵均需经过固相萃取净化或衍生化，操作繁琐。国际上普遍采用气相色谱测定不同基体中嗪氨灵残留量，但由于嗪氨灵本体不能直接进行气相色谱测定，这些方法主要是利用嗪氨灵与醇类反应生成三氯乙酰胺类化合物，反应条件苛刻，操作繁复，耗时较长。

2018年发布标准SN 0695-2018《出口粮谷中嗪氨灵残留量检验方法》，此方法为气相色谱法，前处理过程中使用固相萃取柱对样品进行净化，操作步骤相对繁琐，前处理时间长，上机检测时在柱头进行衍生化，对进样口压力和色谱柱都有严格要求。而对于基质复杂的样品，产生的干扰峰会对定量产生影响，如果净化不好，对仪器也有一定的损耗。而且此标准适用于粮谷中嗪氨灵的检测，对于蔬菜中的嗪氨灵的检测，没有做出说明，而且采用固相萃取净化后对于蔬菜中的嗪氨灵的检测并不适用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种蔬菜、水果中嗪氨灵的快速检测方法。本发明的检测方法能用于复杂基质中嗪氨灵的检测，将大大降低复杂基质带来的基质效应及对仪器进行的损害，无需净化，可降低检测成本。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种蔬菜、水果中嗪氨灵的快速检测方法，包括以下步骤：

（1）预处理：称取10g样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈溶液，涡旋3min，离心，取5ml上清液至20ml顶空瓶中，氮吹近干；加入1ml水，再加入0.1ml5mol/L氢氧化钠溶液，混匀；

（2）制备标准工作溶液：向顶空瓶中分别加入不同浓度梯度的嗪氨灵标准溶液，加入1ml水，0.1ml氢氧化钠溶液，混匀待用，标准系列中嗪氨灵浓度分别为0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml；

（3）获得标准质量色谱图、回归方程

梯度标准工作溶液用顶空-串联气相色谱仪进行检测，获得标准质量色谱图；

以标准质量色谱图的色谱峰面积为横坐标，以标准工作溶液中嗪氨灵含量纵坐标作图，得到标准曲线，进而获得回归方程；

（4）定性分析

试样用顶空-串联气相色谱仪进行检测，获得试样质量色谱图；若试样质量色谱图中存在与标准质量色谱图中的色谱峰相应的色谱峰，则表明试样中含有嗪氨灵；否则，没有；

（5）定量计算