[发明专利]2-硝基咪唑的制备方法

权利要求书

1.一种2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：采用咪唑为起始原料，通过在咪唑型离子液体中进行选择性溴化，在咪唑环的2位引入溴原子，生成2-溴咪唑，再在催化剂的作用下进行亚硝化反应制得2-硝基咪唑，所述方法合成路线如下：

2.如权利要求1所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

步骤1：在反应釜内投入咪唑型离子液体，然后在一定温度下向反应釜内滴加一定量溴素，搅拌下进行反应生成红棕色三溴化咪唑离子液体，再在一定温度下投入咪唑继续反应，反应结束后加入一定量有机溶剂作为萃取剂，将反应产物进行萃取得到2-溴咪唑；

步骤2：将亚硝酸钠与步骤1得到的2-溴咪唑溶解在非质子极性溶剂中，加入催化剂，加热到一定温度进行亚硝化反应，制得2-硝基咪唑。

3.如权利要求2所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，咪唑型离子液体的结构式如下：

其中，R为烷基，包括乙基、丙基、丁基中的任一种。

4.如权利要求2所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，溴素与咪唑型离子液体的质量比为0.7～1.0：1。

5.如权利要求2所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，溴素与咪唑的摩尔比为0.95～1.2：1。

6.如权利要求2所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述萃取剂为甲苯、氯苯、环己烷中的任一种，萃取剂用量为咪唑型离子液体的体积的1～3倍。

7.如权利要求2所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，滴加溴素的温度为20～30°，投入咪唑的温度为20～30℃，继续反应的温度为20～30℃。

8.如权利要求2所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，亚硝酸钠与2-溴咪唑的摩尔比为1.2～2.0：1。

9.如权利要求2所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述非质子极性溶剂为DMSO或DMF。

10.如权利要求2所述的2-硝基咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所用催化剂为碘化亚铜，催化剂用量为2-溴咪唑质量的1％～5％；所述硝化反应温度为120～150℃，所述硝化反应时间为3h～8h。