[发明专利]一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺

说明书

本发明实施例提供了一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺，该制备工艺中，金属铝粉的加入可以有效合成致密无裂纹堇青石，由于铝的熔点较低，在660℃左右，铝粉在加热熔融时，会渗入结晶内部与氧气起反应，可以减少气泡，提高致密度，防止毛裂。而硅的熔点较高，约1400℃，硅粉在加热过程中，易和氧气反应，同样可以起到减少气泡，防止毛裂，提高致密度的作用。该制备工艺采用二步配料、二次烧成、延长保温、缓慢降温，这样制作的堇青石晶体发育完善，致密无微裂，强度好，耐侵蚀性强。

技术领域

本发明属于锂电正极材料烧成技术领域，具体涉及一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺。

背景技术

锂电正极材料的生产需要用到大量匣钵。锂电匣钵虽然使用温度并不高(1100℃以下)，但锂电材料中大量的锂在高温氧化气氛下，对匣钵产生剧烈的侵蚀，会使匣钵表面脱皮、剥落、粉化。而这些被侵蚀下来的脱落物对于电池材料来讲都是杂质，它们混入电池材料中会严重影响电池性能。因此，生产锂电正极材料用的匣钵应具有以下基本特性：(1)耐热震性，要求匣钵在高温下反复使用不易开裂；(2)抗高温侵蚀性，要求在高温反复使用过程中表面不剥落、不粉化。由于正极材料含有大量氧化锂，而碱金属氧化物在高温下对耐火材料和陶瓷材料的侵蚀(助熔)损害大，尤其是锂的侵蚀远高于钾、钠，因此目前锂电正极材料用匣钵(以下简称锂电匣钵)使用寿命很低。

要使锂电匣钵具有耐热震性和抗高温侵蚀性，需要从源头上提高用于制作匣钵的原材料的性能，堇青石是制作使用温度在1350℃以下匣钵的最佳选择。

由于堇青石的低膨胀性，是窑具制作中降低膨胀系数、提高热震性最常用的材料。然而堇青石晶体具有很多微裂，这些微裂使其强度降低，高温碱性锂离子还会沿裂纹渗入晶体内部，使堇青石更加容易被侵蚀而产生粉化。堇青石的合成一般采用含镁原料如滑石、蛇纹石、绿泥石、轻烧氧化镁、菱镁矿等，其他原料为氧化铝、矾土、高岭土、镁质粘土等。

现有技术一直沿用普通的堇青石合成方法，导致堇青石在锂电匣钵中的应用存在以下缺点：(1)抗侵蚀较差；(2)强度低。随着锂电正极材料的大规模生产，锂电匣钵用量的剧增，正极材料厂家对匣钵的要求越来越高，普通堇青石已不能适应锂电匣钵的需求了。虽然可以通过添加含锂、钠、钾的原料(如钾长石、锂辉石等)作为助熔剂，使堇青石在合成时产生液相来弥补裂纹、提高强度，但助熔剂的添加会使耐高温性能急剧下降，抗侵蚀性进一步恶化，只能应用在低温、低档的窑具制作上，还会使堇青石的合成温度范围变窄，增加制作难度。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺，该制备工艺制作的堇青石晶体发育完善，致密无微裂，强度好，耐侵蚀性强。

根据本发明第一方面实施例的一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺，所述制备工艺步骤包括：

S1：将煤矸石粉、滑石粉、碳酸镁粉、硅粉、电熔锆粉和堇青石粉混匀，得到第一物料；

S2：将所述第一物料、水和助剂混合，第一次球磨后除铁，得到浆料；

S3：将所述浆料压滤后，真空练泥得到第一砖坯；

S4：将所述第一砖坯预烧后第一次破碎，得到第二物料；

S5：将所述第二物料除铁后进行第二次球磨，再加入铝粉干磨1～2h，得到第三物料；

S6：向所述第三物料中加入结合剂后造粒压制，得到第二砖坯；

S7：将所述第二砖坯烧成后第二次破碎，即得高抗侵蚀堇青石材料颗粒。

根据本发明实施例的煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺，至少具有如下技术效果：