[发明专利]一种两步扩散法制备高性能双主相烧结混合稀土铁硼磁体的方法有效
申请号: | 201911111736.5 | 申请日: | 2019-11-13 |
公开(公告)号: | CN110853854B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 刘卫强;陈昊;岳明;李智;尹彦涛;李玉卿;张红国 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | H01F1/055 | 分类号: | H01F1/055;H01F41/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 扩散 法制 性能 双主相 烧结 混合 稀土 磁体 方法 | ||
1.一种两步扩散法制备高性能双主相烧结混合稀土铁硼磁体的方法,其特征在于,主相A为Pr/Nd2Fe14B相,主相B为(E,Nd)2Fe14B相,主相B的氢破碎粗粉经两次旋转扩散处理后再与主相A氢破碎粗粉混合均匀,主相A和主相B的质量比例为1:9~5:5,两者之和为10;
主相A的名义成分为Pr/NdxFe100-x-y-zMyBz(wt.%),主相B的名义成分为[EaNd1-a]xFe100-x-y-zMyBz(wt.%),E为混合稀土,其中各成分的质量百分比为Ce:48-58%,La:20-30%,Pr:4-6%,Nd:15-17%;M为Nb、Ti、V、Co、Cr、Mn、Ni、Zr、Ga、Ag、Ta、Al、Au、Pb、Cu、Si中的一种或者几种;x、x1、y、z满足以下关系:0≤a≤1,25≤x≤35,0.5≤y≤3,0.3≤z≤1.5;
具体包括以下步骤:
(1)根据主相A的名义成分为Pr/NdxFe100-x-y-zMyBz、B的名义成分[EaNd1-a]xFe100-x-y-zMyBz选择金属镨、混合稀土金属E、其他金属M、金属钕、铁、铁硼合金放入坩埚中,真空下烘料完毕后充入氩气进行熔炼,然后浇到旋转的水冷铜辊上,铜辊转速1-4m/s,分别得到厚度为180-400μm的A、B两种成分的速凝薄带;
(2)采用真空感应速凝炉将PrHoFe合金和ZrCu合金分别制备成速凝薄带,然后粗破碎为(0.5-1.5)cm*(0.5-1.5)cm小方片;
(3)将步骤(1)中得到的A、B两种成分的速凝薄带分别进行氢破碎,脱氢后得到粗破碎的粗粉;
(4)将步骤(3)中成分B的氢破碎粗粉与步骤(2)中破碎的PrHoFe速凝片分别放置于一个同轴双层圆形料筒内层空腔和外层空腔中进行第一步扩散处理,两者的质量比为2∶1至1∶2,内层空腔和外层空腔采用金属钼网隔开,放入旋转热处理炉中以一定转速(1-10r/min)和500-700℃下进行扩散热处理3-6h,得到第一步扩散粗粉;所述的同轴双层圆形料筒的外层桶壁为料筒外壁,采用实料板材制成,同轴内层为金属钼网组成的金属钼网筒,金属钼网筒与料筒外壁之间的环形空腔结构为外层空腔,金属钼网筒内的腔体为内层空腔;金属钼网的网孔直径小于5μm;
(5)将步骤(4)中经第一步扩散处理后得到的第一步扩散粗粉与步骤(2)中破碎的ZrCu速凝片分别放置于所述的同轴双层圆形料筒内层空腔和外层空腔中进行第二步扩散处理得到第二步扩散粗粉,两者的质量比为2∶1至1∶2,放入旋转热处理炉中以一定转速1-10r/min和800-950℃下进行扩散热处理2-5h,所述旋转热处理炉连接有手套箱,并充有惰性气体,使原料进出旋转热处理炉在手套箱进行操作;
(6)将步骤(3)中A成分氢破碎粗粉和步骤(5)中经两步扩散处理后的第二步扩散粗粉混合,使得主相A和主相B的质量比例为1:9~5:5;并添加0.01~5%质量百分比的润滑剂和0.01~5%质量百分比的防氧化剂,混合均匀后进行气流磨制粉,得到1~5μm的细粉;上述所述的质量百分比为占步骤(3)中A成分氢破碎粗粉和步骤(5)中经两步扩散处理后的第二步扩散粗粉两者之和的质量百分比;
(7)将步骤(6)制备的细粉再次添加0.01~5%质量百分比的润滑剂和0.01~5%质量百分比的防氧化剂混合均匀,在惰性气体保护下,将混合均匀的细粉在磁场强度为1.5-2.0T的磁场中取向成型,得到压坯,将压坯真空封装后进行冷等静压;上述所述的质量百分比为占步骤(6)细粉的质量百分比;
(8)将步骤(7)中得到的生坯放入真空烧结炉中进行烧结,在烧结温度980-1080℃保温1-4小时后通氩气风冷;为了抑制两相之间的互扩散对双主相磁体只进行低温回火热处理,回火温度为400-600℃,时间为2-5h。
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