[发明专利]一种四氯化硅除杂方法及其装置

说明书

本发明公开了一种四氯化硅除杂方法及其装置。一种四氯化硅除杂方法包括如下步骤：S1.将离子液体干燥除水；S2.将四氯化硅加入干燥的无水离子液体；S3.将混合了四氯化硅的离子液体进行电解；S4.将经过电解的液体水浴加热，将加热得到的蒸汽冷凝，得到高纯四氯化硅。一种四氯化硅除杂装置，包含电源、惰性电极、密封且外表面绝缘的电解槽、水浴槽、冷凝器、蠕动泵以及成品罐；电源的正极连接惰性电极插入电解槽作为电解池的阳极，电源的负极连接惰性电极插入电解槽作为电解池的阴极，电解槽中间设置一个出口连接至冷凝器，冷凝器后连接有蠕动泵，随后连接至成品罐，电解槽放置于水浴槽内。本发明提出了一种新的四氯化硅的除杂方法，成本低，效果好。

技术领域

本发明涉及硅加工技术领域，具体涉及一种四氯化硅除杂方法及其装置。

背景技术

SiCl₄在常温常压下熔点为-70℃，沸点57.6℃，沸点随压力增高而增高，其受热或遇水分解放热，生成硅酸或原硅酸，另外放出氯化氢。SiCl₄主要用于生产多晶硅半导体材料，尤其是光纤，而SiCl₄的纯度直接影响光纤的损耗特性，是控制光纤产品质量的关键。为保证管线损耗低，要求原料SiCl₄中杂质质量分数控制在10^-9级，而SiCl₄中的杂质主要为非金属元素B、P以及金属元素Fe、Al的氯化物，其中，B、P的主要存在形式为三氯化硼、三氯化磷，因此需要对原料SiCl₄进行除杂以获得高纯SiCl₄。

传统工艺中，SiCl₄是作为HSiCl₃的副产物制备的，因为目前世界上80%以上的多晶硅是采用改良西门子法生产的，其余不到20%主要是硅烷热分解法生产的，改良西门子法生产过程中会产生四氯化硅釜残液，主要含有四氯化硅、磷、硼和微量的金属离子杂质等，业内为了从四氯化硅釜残液得到高纯四氯化硅提出了很多方案，但是，从除杂思路来看，目前SiCl₄的提纯方法仅有吸附法和精馏法2种，各方法具有不同的提纯效果和对杂质的选择性，根据SiCl₄中杂质组成，可单独或组合使用。

申请号为CN201510884606.0的发明专利公开了一种全回流精馏塔提纯光纤级四氯化硅的方法及装置。四氯化硅釜残液经过脱氢精馏塔，在塔底与三氯化磷组成塔釜液，随后进入四氯化硅提纯塔，在塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级四氯化硅产品。使用精馏法进行提纯时，需要消耗大量的热，工艺成本高。

申请号为CN201811075032.2的发明专利公开了一种多晶硅副产物四氯化硅的提纯方法。该发明公开的技术方案是将四氯化硅经过两性离子交换树脂进行吸附，将四氯化硅中的杂质除去，得到提纯的四氯化硅，当提纯过程结束后，可以通过水淋洗，将离子交换树脂进行再生，该方法相较精馏方法较为经济，但是，精馏方法不仅可以得到纯度较高的四氯化硅，而且可以得到已经分离开的各种杂质，利于对分离得到的杂质进行开发利用。

发明内容

为了找出一种新的四氯化硅除杂方法，达到除杂效果好、成本低的目的，本发明首先给出一种四氯化硅除杂方法，其次，给出一种四氯化硅除杂方法使用的装置。

首先，一种四氯化硅除杂方法，包括如下步骤：

S1.将离子液体干燥除水；

S2.将四氯化硅加入干燥的无水离子液体；

S3.将混合了四氯化硅的离子液体进行电解；

S4.将经过电解的液体水浴加热，将加热得到的蒸汽冷凝，得到高纯四氯化硅。