[发明专利]一种泡沫合金基铁掺杂NiSe微球电催化材料及制备方法

权利要求书

1.一种泡沫铁镍合金原位反应生成的三维铁掺杂硒化镍微球电催化析氧复合材料的制备方法，具体涉及用泡沫铁镍作镍源和铁源，硒粉作硒源，在表面活性剂及胺类化合物辅助作用下通过溶剂热反应，在保护气氛下程序升温焙烧、保温后获得具有较强电催化析氧能力的复合材料，其特征包括以下步骤：

（1）将泡沫FeNi裁剪为长条块后浸入强酸性稀溶液中20-50min，再分别置于去离子水、丙酮和无水乙醇中超声清洗数分钟，干燥后备用；

（2）将胺类与去离子水按体积比(0.1-10.0): 1混合均匀，加入低分子蜡类表面活性剂，加入量为0.5-5.0 g/L，充分搅拌制成混合溶液，其中胺类是甲胺、二甲胺、乙胺、苯胺、苯甲胺、乙二胺、二异丙胺和三乙胺中一种或几种的混合物，低分子蜡类表面活性剂是聚乙二醇（PEG），为PEG200、PEG400、 PEG600、 PEG800和PEG1000中一种或几种的混合物；

（3）将步骤（1）获得的处理后泡沫FeNi准确称量，按照硒与泡沫FeNi重量比为(0.01-0.2): 1称取硒粉，将硒粉超声分散在步骤（2）的混合溶液中；

（4）将步骤（1）获得的泡沫FeNi和步骤（3）获得的含硒混合溶液一起转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封后置于干燥箱中于160-200℃下进行溶剂热反应6-18h，自然冷却至室温，用去离子水反复清洗后再用无水乙醇清洗，干燥备用；

（5）将步骤（4）获得的产品置于管式炉中在气氛保护下程序升温焙烧到300-500℃，再切换为含一定还原气氛的惰性气下保温1-3h后自然冷却到室温，获得Fe掺杂的NiSe微球电催化复合材料。

2.根据权利要求1 所述的一种泡沫铁镍合金原位反应生成的三维铁掺杂硒化镍微球电催化析氧复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的强酸性稀溶液是重量百分浓度为0.5-5%盐酸、0.5-5%硝酸、0.5-5%硫酸和0.5-5%磷酸中一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1 所述的一种泡沫铁镍合金原位反应生成的三维铁掺杂硒化镍微球电催化析氧复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的保护气体是氩气、氦气、氮气和二氧化碳气中的一种或几种的混合气体；还原气氛是在保护气体中加入H₂、CO和SO₂中的一种，其中H₂、CO或SO₂的体积分数为0.5-5%。

4.根据权利要求1所述的方法制备得到的一种三维铁掺杂硒化镍微球电催化析氧复合材料。