[发明专利]一种还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷的制备方法有效
申请号: | 201911113373.9 | 申请日: | 2019-11-14 |
公开(公告)号: | CN110803923B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 刘鹏;宋月婵;吴雯雯;雷明亮 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C04B35/46 | 分类号: | C04B35/46;C04B35/622;C04B35/63;C04B41/88 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 气氛 具有 电阻率 介电常数 损耗 氧化 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)制备二氧化钛基陶瓷粉
按照(Al0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O 2的化学计量比称取原料Al2O3、Nb2O5和TiO2,将原料与氧化锆球、无水乙醇进行球磨混合后烘干,得到二氧化钛基陶瓷粉;
(2)制备二氧化钛基陶瓷
将二氧化钛基陶瓷粉在1050~1150℃预烧2~4小时,将预烧粉体研磨成粉后与氧化锆球、无水乙醇进行第二次球磨混合,烘干后将二次球磨粉与分散剂、去离子水按体积比1:0.005~0.02:1.5~4进行第三次球磨混合,并在第三次球磨期间用盐酸将pH值调至6.0~7.0;将第三次球磨获得的浆料置于3~12 T的磁场静置24~72 h,待浆料变干,获得圆柱形塑坯;将圆柱形塑坯以1~5 ℃/min升温至550~700 ℃下保温2~5小时后,以200~700mPa的压力在油中冷等静压5~30 min,获得生胚,将生胚在N2气氛下,以1~5 ℃/min 升温至1300~1500 ℃保温2~10小时,然后以1~5 ℃/min 降温至500~700 ℃后随炉降温,所得陶瓷在抛光机上抛平表面,涂上电极在70~120 ℃干燥后,在600~800 ℃烧银电极,得到二氧化钛基陶瓷。
2.根据权利要求1所述的还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷制备方法,其特征在于:步骤(1)中,按照(Al0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O 2的化学计量比称取原料Al2O3、Nb2O5和TiO2,将原料与氧化锆球、无水乙醇按质量比为1:10~20:2~3,球磨混合12~36 h,然后在65~95 ℃下烘烤4~24 h,得到二氧化钛基陶瓷粉。
3.根据权利要求1或2所述的还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的TiO2为金红石相TiO2。
4.根据权利要求1所述的还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将二氧化钛基陶瓷粉在1100℃预烧2~4小时。
5.根据权利要求1所述的还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将二次球磨粉与分散剂、去离子水按体积比1:0.01~0.015:2~3进行第三次球磨混合36~72 h,并在第三次球磨期间用盐酸将pH值调至6.5。
6.根据权利要求1或5所述的还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的分散剂为型号F420或F400的奥纳油性湿润分散剂中任意一种。
7.根据权利要求1所述的还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将第三次球磨获得的浆料置于6~12 T的磁场静置36~48 h,待浆料变干,获得圆柱形塑坯。
8.根据权利要求1所述的还原气氛下具有高电阻率、巨介电常数和低损耗的二氧化钛基陶瓷制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将圆柱形塑坯以2~3 ℃/min升温至650 ℃下保温2小时后,以500~600 mPa的压力在油中冷等静压15~20 min,获得生胚,将生胚在N2气氛下,以2~3 ℃/min升温至1400 ℃保温10小时,然后以2~3 ℃/min降温至500 ℃后随炉降温,所得陶瓷在抛光机上抛平表面,涂上电极在120 ℃干燥后,在650 ℃烧银电极,得到二氧化钛基陶瓷。
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