[发明专利]一种树枝状银-氧化铁复合光电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种树枝状银‑氧化铁复合光电极及其制备方法，该方法依次包括金属基底预处理、制备沉积有三维立体树枝状Ag导电骨架的金属基底、在沉积有三维立体树枝状Ag导电骨架的金属基底包覆FeOOH膜和热处理四个工序步骤，本发明的制备方法操作步骤简单，成本低廉，绿色环保，适合该技术的推广应用；本发明方法制备的一种树枝状银‑氧化铁复合光电极，由于在金属基底外表面包覆有树枝状银‑氧化铁复合膜，显著降低了传统的氧化铁光电极的开启电势，因此，该树枝状银‑氧化铁复合光电极可以用作光电化学分解水技术中的光阳极，为光电化学分解水制氢奠定了应用基础。

技术领域

本发明涉及光电材料技术领域，具体涉及一种树枝状银-氧化铁复合光电极及其制备方法。

背景技术

随着全球气候变暖、能源短缺以及环境污染问题的出现，光电化学分解水制氢作为一种能将清洁太阳能转化为化学能的方式而备受关注，高效光阳极是光电化学分解水技术的瓶颈和研究的热点。氧化铁半导体材料由于其带隙窄(2.2eV)、光电化学稳定性好、价廉无污染等优点成为光电化学分解水技术最具潜力的一种光阳极材料。但由于其光生载流子的寿命短、少子迁移率低、电导率差和出氧动力不足等因素使得其光电化学性能与理论值{开启电势为0.4V(vs.RHE)、饱和电流为12.6mA/cm^-2}相差较大。

氧化铁半导体材料用作光阳极进行光电化学分解水时，氧化铁中的光生空穴在半导体/电解液界面处发生水氧化反应，光生电子被基底收集并传送到阴极产生还原反应。提高氧化铁光阳极电荷分离效率的一个有效途径是在氧化铁纳米结构中加入导电骨架，光生电子可以通过导电骨架更容易地被传送到阴极，从而降低光生电子-空穴对在半导体内的复合几率。Lin等人介绍了TiSi₂纳米管作为结构骨架和高效电荷收集电极的双重作用，这使得未掺杂的氧化铁获得的了最高光电流(2.7mA/cm^-2)和IPCE达到了46％(λ＝400nm)。(Lin Y,Zhou S,Sheehan S W,et al.Nanonet-based hematite heteronanostructuresfor efficient solar water splitting[J].Journal of the American ChemicalSociety,2011,133(8):2398-2401.)。金属Ag具有很好的导电性和稳定性，广泛应用于电催化剂和传感器中，但作为导电骨架应用于光电化学分解水光阳极中还鲜见报。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种树枝状银-氧化铁复合光电极及其制备方法，本发明的制备方法操作步骤简单，成本低廉，绿色环保，适合该技术的推广应用；本发明方法制备的树枝状银-氧化铁复合光电极，由于在金属基底外表面包覆有树枝状银-氧化铁复合膜，显著降低了传统的氧化铁光电极的开启电势，因此，该树枝状银-氧化铁复合光电极可以用作光电化学分解水技术中的光阳极，为光电化学分解水制氢奠定了应用基础。

本发明的技术方案是提出一种树枝状银-氧化铁复合光电极的制备方法，包括如下步骤：

S1：金属基底预处理，将金属基底置于一定浓度的酸性清洗液中，超声预处理5～30s，清水洗涤并干燥备用；

S2：采用三电极体系在步骤S1预处理好的金属基底上电沉积三维立体树枝状Ag导电骨架，得沉积有三维立体树枝状Ag导电骨架的金属基底；

S3：采用水热法将步骤S2制得的沉积有三维立体树枝状Ag导电骨架的金属基底上包覆FeOOH膜；

S4：将步骤S3制得的包覆FeOOH膜的Ag导电骨架的金属基底置于马弗炉中，在600～700℃下热处理0.5～1h，其中升温速率为10℃/min，得树枝状银-氧化铁复合光电极。