[发明专利]一种南五味子药材UPLC特征图谱的构建方法及其鉴别方法有效
申请号: | 201911114102.5 | 申请日: | 2019-11-14 |
公开(公告)号: | CN110849991B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 陈芳;梁月仪;刘晓霞;李乐;孙冬梅;王利伟;陈向东;魏梅;程学仁 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86 |
代理公司: | 广州一锐专利代理有限公司 44369 | 代理人: | 杨昕昕;董云 |
地址: | 528000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 五味子 药材 uplc 特征 图谱 构建 方法 及其 鉴别方法 | ||
1.一种南五味子药材UPLC特征图谱构建方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)精密称取南五味子药材,制备得到南五味子药材供试品溶液;
(2)将南五味子药材供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析,得到南五味子药材UPLC特征图谱;
所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05~0.15%的磷酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.25~0.35mL/min,柱温为25~35℃,检测波长为210~250nm,进样量为0.6~1.8μl;
梯度洗脱条件为:0~10min,流动相A的体积分数变化为2~10%,流动相B的体积分数变化为98~90%;10~11min,流动相A的体积分数变化为10~51%,流动相B的体积分数变化为90~49%;11~26min,流动相A的体积分数变化为51~54%,流动相B的体积分数变化为49~46%;26~40min,流动相A的体积分数变化为54~95%,流动相B的体积分数变化为46~5%;40~40.01min,流动相A的体积分数变化为95~2%,流动相B的体积分数变化为5~98%;40.01~45min,流动相A的体积分数为2%,流动相B的体积分数为98%。
2.根据权利要求1所述的南五味子药材UPLC特征图谱构建方法,其特征在于,所述的供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到:取南五味子粉末0.3~0.7g,精密称定,置于容器中,精密加入60~80%乙醇40~60ml,称定重量,超声处理20~40分钟,放冷,再称定重量,用60~80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.根据权利要求1所述的南五味子药材UPLC特征图谱构建方法,其特征在于,所述的供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到:取南五味子粉末0.5g,精密称定,置于容器中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
4.一种南五味子药材的鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)精密称取待鉴别南五味子药材,制备得到待鉴别南五味子药材样品溶液;
(2)精密吸取待鉴别南五味子药材样品溶液,注入超高效液相色谱仪,测定,即得待鉴别南五味子药材UPLC特征图谱;
(3)将测得的UPLC特征图谱与权利要求1~3任一项方法构建出的南五味子药材UPLC特征图谱进行比对,若与南五味子药材UPLC特征图谱一致,则为质量合格的南五味子药材;
所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05~0.15%的磷酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.25~0.35mL/min,柱温为25~35℃,检测波长为210~250nm,进样量为0.6~1.8μl;
其中,梯度洗脱条件为:0~10min,流动相A的体积分数变化为2~10%,流动相B的体积分数变化为98~90%;10~11min,流动相A的体积分数变化为10~51%,流动相B的体积分数变化为90~49%;11~26min,流动相A的体积分数变化为51~54%,流动相B的体积分数变化为49~46%;26~40min,流动相A的体积分数变化为54~95%,流动相B的体积分数变化为46~5%;40~40.01min,流动相A的体积分数变化为95~2%,流动相B的体积分数变化为5~98%;40.01~45min,流动相A的体积分数为2%,流动相B的体积分数为98%。
5.根据权利要求4所述的南五味子药材的鉴别方法,其特征在于,所述的待鉴别南五味子药材样品溶液通过如下步骤的方法制备得到:取南五味子粉末0.3~0.7g,精密称定,置于容器中,精密加入60~80%乙醇40~60ml,称定重量,超声处理20~40分钟,放冷,再称定重量,用60~80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
6.根据权利要求4所述的南五味子药材的鉴别方法,其特征在于,所述的待鉴别南五味子药材样品溶液通过如下步骤的方法制备得到:取南五味子粉末0.5g,精密称定,置于容器中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东一方制药有限公司,未经广东一方制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911114102.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:闹钟响应控制方法及装置
- 下一篇:基于人脉网络的互助方法、服务平台及其系统