[发明专利]一种固体烧结助剂中钙和氯含量的联合测定方法

说明书

本发明涉及一种固体烧结助剂中钙和氯含量的联合测定方法，所述方法包括以下步骤：第一步：取样制样，使用取样器快速采集烧结助剂样品，密闭保存，第二步：样品称量，使用电子天平，快速称取1g左右的样品，第三步：样品分解，用适量蒸馏水低温加热将样品完全溶解，冷却后定容；第四步：钙含量检测，分取部分样品溶液，第五步：氯的测定，分取部分样品溶液，使用硝酸银标准滴定溶液，利用电位滴定仪滴定，通过电位突变指示终点，同时进行空白测定。第六步：结果计算；采用EDTA络合滴定法测定烧结助剂中钙含量，采用自动电位滴定法测定烧结助剂中氯含量，主要解决现有烧结生产用烧结助剂中钙和氯含量快速检测的技术问题。

技术领域

本发明涉及一种测定方法，具体涉及一种固体烧结助剂中钙和氯含量的联合测定方法，属于化学分析检测技术领域。

背景技术

烧结助剂广泛应用于炼铁烧结工艺，它的运用可以降低烧结温度、降低能耗，改善烧结矿性能。但在高炉后期生产中，烧结助剂中的氯离子在高炉灰湿法除尘过程中会与水形成具有腐蚀性的酸性水，对高炉烟尘管道造成腐蚀。因此，在投用前对烧结助剂中的成分含量进行检测，并依据检测数据对其进行适当配制显得尤为重要。

目前，高炉炼铁烧结工艺生产中对烧结助剂成分的验收主要采用“验证质保书”方式进行，这种方式是以厂家的检验报告为准进行验收，即生产现场没有对进厂的烧结助剂原料实物进行实际成分检验。目前暂无相应的烧结助剂中钙和氯的检测标准，同时相关检测方法研究的文献报道较少。烧结助剂的主要成分为无水氯化钙或二水氯化，氯化钙是极亲水的物质，是常用的干燥剂、去湿剂，它的吸湿能力是高级硅胶干燥剂的6～10倍，高级矿物干燥剂的4～6倍。因此，烧结助剂是一种吸湿性极强的物料，这种吸湿特性导致分析样品在取制样过程中会吸收大量水分，虽然水分可以通过干燥去除，但干燥温度要在200℃甚至在260℃以上，在此温度下烧结助剂中的其他成分会被破坏，并且样品在冷却过程中又会重新吸收水分，最终影响烧结助剂的分析结果准确性。烧结助剂中钙和氯含量是烧结助剂验收的关键指标，且直接影响烧结助剂的使用配比及高炉炼铁烧结工艺生产，因此研究烧结助剂中钙和氯含量快速检测分析技术是非常有必要。

CN200710027590烟草中的氯含量的测定方法，公开技术与本技术都涉及到氯含量测定，公开技术测定对象为烟草，针对烟草中氯含量进行检测，通过氯与硫氰酸汞反应释放出硫氰酸根，进而与三价铁络合显色，再用分光光度计测定。而本技术的测定对象为烧结助剂，通过氯与硝酸银反应生成氯化银，利用自动电位滴定仪进行测定。二者技术方案针对解决的具体问题及具体内容完全不同且不存在任何技术启示。

检索到公开专利CN201610731251萤石中氟化钙的测定分析方法，公开技术与本技术都使用EDTA标准溶液滴定。公开技术测定对象为萤石，分析项目为氟化钙。通过醋酸将萤石溶解，过滤。对滤渣进行灰化、灼烧、浸取、溶解等一系列处理，得到试液。再经定容、分取，使用EDTA标准溶液滴定，测得氟化钙的含量。本技术的测定对象为烧结助剂，测定项目为钙离子，二者测定对象、分析项目、测定方法完全不同，所以二者的技术方案存在巨大差异，二者间也不存在相关技术启示。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的问题，提供一种固体烧结助剂中钙和氯含量的联合测定方法，该技术方案选择快速、有效的取样方式，采用EDTA络合滴定法测定烧结助剂中钙含量，采用自动电位滴定法测定烧结助剂中氯含量，主要解决现有烧结生产用烧结助剂中钙和氯含量快速检测的技术问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种固体烧结助剂中钙和氯含量的联合测定方法，所述方法包括以下步骤：

第一步：取样制样，使用取样器快速采集烧结助剂样品，密闭保存，样品无需制备，可直接用于测定分析；

第二步：样品称量，使用电子天平，快速称取1g左右的样品，无需精准称量，直接记录称取量即可；

第三步：样品分解，用适量蒸馏水低温加热将样品完全溶解，冷却后定容；