[发明专利]凡德他尼及其类似物中间体电还原制备方法

权利要求书

1.结构式Ⅰ所示2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物的电还原制备方法，其特征在于它的制备反应如下：

其中，n选自：1、2或3；R选自：氢，甲基，乙基或苄基；Y选自：C₆H₅，HO，Cl，Br，甲磺酰氧基，对甲苯磺酰氧基或M选自：CH或N；W选自：CH₂，O，S，NH，HOCH，BocN，MeN，EtN，C₆H₅N，4-ClC₆H₄N或4-HOC₆H₄N；

在隔膜电解槽中，以5-甲氧基-2-硝基苯甲酸衍生物A的酸性溶液为阴极电解液，或5-甲氧基-2-硝基苯甲酸衍生物A的酸性溶液与有机溶剂组成阴极电解液；酸性水溶液为阳极电解液；经电还原反应得到含有2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物的阴极电解产物；

所述隔膜电解槽的参比电极为：饱和氯化钾甘汞电极；阴极为：黄铜电极、紫铜电极、钛网电极、镍、铅、铂或石墨电极；阳极为：DSA电极或铂网电极；隔膜为：强酸型阳离子交换膜；

所述隔膜电解槽阴极的工作电压相对于参比电极为1.00V～2.50V；阴极的电极电流密度在25.0mA/cm²～250.0mA/cm²之间；所述隔膜电解槽的工作温度15℃～80℃。

2.如权利要求1所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物电还原制备方法，其特征在于，所述阴极电解液中的有机溶剂为乙酸乙酯、C1～C5直链醇、C2～C5支链醇、乙腈中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物电还原制备方法，其特征在于，所述阴极电解液中的酸性溶液选自：磷酸溶液、硫酸溶液或者盐酸溶液；所述阳极电解液选自：磷酸溶液、硫酸溶液或者盐酸溶液。

4.如权利要求1所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物电还原制备方法，其特征在于，所述阴极电解液中5-甲氧基-2-硝基苯甲酸衍生物A的浓度为3.0g/L～15.0g/L。

5.如权利要求1所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物电还原制备方法，其特征在于所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物Ⅰ选自式Ⅱ所示的化合物：

其中，n选自：1，2或3；R选自：氢，甲基，乙基或苄基；Y选自：C₆H₅，HO，Cl，Br，甲磺酰氧基或对甲苯磺酰氧基。

6.如权利要求1所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物电还原制备方法，其特征在于所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物Ⅰ选自式Ⅲ所示的化合物：

其中，n选自：1、2或3；R选自：氢，甲基，乙基或苄基；M选自：CH或N；W选自：CH₂，O，S，NH，HOCH，BocN，MeN，EtN，C₆H₅N，4-ClC₆H₄N或4-HOC₆H₄N。

7.如权利要求1所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物电还原制备方法，其特征在于所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物Ⅰ选自下列化合物：

8.如权利要求1所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物电还原制备方法，其特征在于所述的2-氨基-5-甲氧基苯甲酸衍生物Ⅰ选自下列化合物：