[发明专利]一种微介孔氮化硼氧化物的制备方法

说明书

本发明公开了一种微介孔氮化硼氧化物的制备方法。本发明通过液相等离子体技术，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，在1‑丁基‑1‑甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中，在室温下通过过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，制备出微介孔氮化硼氧化物。与商用氮化硼氧化物相比，本发明所制备的微介孔氮化硼氧化物比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明所制备的微介孔氮化硼氧化物对肺炎克雷伯杆菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的肺炎克雷伯杆菌抑菌性能有望拓展氮化硼氧化物在肺炎临床医疗和医源性感染预防消毒等领域方面的应用。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，尤其涉及到一种微介孔氮化硼氧化物的制备方法。

背景技术

氮化硼氧化物是一种重要材料。随着科学技术的进步，人们发现形貌结构是影响材料性能的一个重要因素。但是由于氮化硼难以被氧化，目前关于氮化硼氧化物的形貌结构研究不多。同时，尚未有微介孔氮化硼氧化物的研究报道。此外，二甲基胺硼烷和过硫酸铵在无液相等离子体技术辅助的情况下或在非离子液体介质中都不能反应生成微介孔氮化硼氧化物。

发明内容

本发明通过液相等离子体技术，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，在1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中，首次在室温下通过过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，制备出微介孔氮化硼氧化物，其孔径分布范围为1.8nm到60nm,平均孔径比为7nm左右。同时具有较优的肺炎克雷伯杆菌活性。肺炎克雷伯菌引起的医院感染率近期逐年增高，且多耐药性菌株的不断增加常导致临床抗菌药物治疗的失败和病程迁延。目前其病死率超过肺炎链球菌肺炎。

本发明采用如下的技术方案：

(1)将6.0毫摩尔二甲基胺硼烷和适量十六烷基三甲基溴化铵加入60毫升1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌12分钟；

(2)把步骤(1)的混合物转入120毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2-6：1：0.25-0.05；

(3)开启液相等离子体，功率为300-800瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理20-60分钟后得到微介孔氮化硼氧化物粗品；

(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

步骤(2)中，优选过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为4：1：0.125。

步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为550瓦。

步骤(3)中，优选反应时间为40分钟。

本发明的积极效果如下：

1)本发明以1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体为反应介质和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，通过液相等离子体技术诱导过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出微介孔氮化硼氧化物。

2)与商用氮化硼氧化物对比，本发明合成的微介孔氮化硼氧化物的比表面积更大。

3)与商用氮化硼氧化物对比，本发明合成的微介孔氮化硼氧化物表现出更强的抗菌活性。

4)与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明合成的微介孔氮化硼氧化物对肺炎克雷伯杆菌表现出更强的抗菌活性。

附图说明

图1是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的TEM照片。

图2是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的氮气吸脱附曲线。

图3是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的孔径分布曲线。

图4是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的XRD图谱。