[发明专利]一类基于聚合物氢键的室温磷光材料及其制备方法有效
申请号: | 201911117235.8 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110818834B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 刘育;许文文;王丽华 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F212/34;C09K11/06 |
代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 张耀 |
地址: | 300350 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 基于 聚合物 氢键 室温 磷光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一类基于聚合物氢键的室温磷光材料,其特征在于所述室温磷光材料为PH或PBr,由单体PVC或BVC与丙烯酰胺共聚得到,
其中:
(1)单体的结构
(2)聚合物的结构
2.权利要求1所述基于聚合物氢键的室温磷光材料的制备方法,其特征在于:
(1)单体PVC的合成方法
在氩气氛围下,将4-苯基吡啶分散在无水乙腈中,并在冰浴条件下搅拌分散一小时;冰浴条件下,用注射器将4-乙烯基苄氯缓慢注入至体系内反应,撤走冰浴,添加油浴锅,30℃恒温条件下搅拌反应36.5小时;反应结束后,抽滤除去反应体系内的固体,收集滤液;向滤液内加入无水乙醚,直至不再有固体析出,然后将其置于冰箱2-5℃条件下冷冻24小时,使固体析出更加完全;抽滤,用少量无水乙醚淋洗固体,收集固体室温下真空干燥,即为目标产物;
(2)单体BVC的合成方法
在氩气氛围下,将4-(4’-溴)苯基吡啶分散在无水乙腈中,并在冰浴条件下搅拌分散一小时;冰浴条件下,用注射器将4-乙烯基苄氯缓慢注入至体系内反应,撤走冰浴,添加油浴锅,30℃恒温条件下搅拌反应40小时;反应结束后,抽滤,用少量无水乙腈冲洗固体,收集固体室温下真空干燥,即为目标产物。
3.权利要求1所述基于聚合物氢键的室温磷光材料的制备方法,其特征在于:
(1)聚合物PH的合成方法
在史莱克管中,单体PVC、丙烯酰胺和自由基引发剂偶氮二异丁腈于冰浴条件下在无水N,N-二甲基甲酰胺中搅拌溶解;搅拌溶解后的溶液在液氮作用下冷冻成固体,利用接有氮气的双排管,用油泵反复抽换气三次,然后微热溶解,冷冻、抽换气、溶解,如此反复三次,以将史莱克管中的空气完全置换为氮气;将充满氮气的史莱克管放置于提前加热至65℃的油浴锅中,避光,在磁力搅拌下反应12小时;反应结束后,待其冷却至室温,抽滤,用少量无水N,N-二甲基甲酰胺淋洗固体,得到的固体用少量二次水溶解,而后转移至截留分子量为8000的透析袋中,在烧杯内用蒸馏水进行透析4天;透析完成后得到混合物溶液,用孔径为0.8μm的一次性针头滤膜过滤除去溶液中的固体,滤液于真空条件下冻干后即得到目标聚合物;
(2)聚合物PBr的合成方法
在史莱克管中,单体BVC、丙烯酰胺和自由基引发剂偶氮二异丁腈于冰浴条件下在无水N,N-二甲基甲酰胺中搅拌溶解;搅拌溶解后的溶液在液氮作用下冷冻成固体,利用接有氮气的双排管,用油泵反复抽换气三次,然后微热溶解,冷冻、抽换气、溶解,如此反复三次,以将史莱克管中的空气完全置换为氮气;将充满氮气的史莱克管放置于提前加热至65℃的油浴锅中,避光,在磁力搅拌下反应12小时;反应结束后,待其冷却至室温,抽滤,用少量无水N,N-二甲基甲酰胺淋洗固体,得到的固体用少量二次水溶解,而后转移至截留分子量为8000的透析袋中,在烧杯内用蒸馏水进行透析4天;透析完成后得到混合物溶液,用孔径为0.8μm的一次性针头滤膜过滤除去溶液中的固体,滤液于真空条件下冻干后即得到目标聚合物。
4.权利要求3所述基于聚合物氢键的室温磷光材料的制备方法,其特征在于:制备的聚合物PH在室温条件下被光源激发后能够产生有效的室温磷光发射,随着原料PVC:丙烯酰胺的摩尔投料比变化时,会制备出不同取代度的聚合物PH,而且得到的不同取代度的聚合物PH在室温下被光源激发后都能够产生有效的室温磷光发射。
5.权利要求3所述基于聚合物氢键的室温磷光材料的制备方法,其特征在于:制备的聚合物PBr在室温条件下被光源激发后能够产生有效的室温磷光发射,随着原料BVC:丙烯酰胺的摩尔投料比变化时,会制备出不同取代度的聚合物PBr,而且得到的不同取代度的聚合物PBr在室温下被光源激发后都能够产生有效的室温磷光发射。
6.权利要求1所述基于聚合物氢键的室温磷光材料在发光材料方面的应用。
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