[发明专利]一种吡虫啉的合成方法有效
申请号: | 201911117368.5 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110818686B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 王刚;许越;郭玉秀;王根林;丁克鸿;徐林;王浩;张曦;廖强 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/06 | 分类号: | C07D401/06 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 孙伯庆 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡虫啉 合成 方法 | ||
1.一种吡虫啉的合成方法,包括下列步骤:
(1)将2-氯-5-氯甲基吡啶和乙二胺在碱性物质条件下,在溶剂存在下,发生胺化反应,经结晶或分层处理,得到N1-((6-氯吡啶-3-基)甲基)乙烷-1,2-二胺亚胺,为化合物1;
(2)将步骤(1)中化合物1与硝酸胍在溶剂存在下,发生环化反应,经水洗后,得到1-((6-氯吡啶-3-基)甲基)咪唑烷-2-亚胺,为化合物2;所述环化反应条件为:反应温度为0~50℃,反应溶剂为水,溶剂用量为化合物1重量的0.5~20倍,硝酸胍用量为化合物1摩尔数的1.0~1.5倍,反应时间为10~300min;
(3)将步骤(2)中化合物2在强酸存在下发生硝化反应,反应液经水解、结晶步骤,得到目标产品吡虫啉。
2.根据权利要求1所述的一种吡虫啉的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,胺化反应条件为:反应温度为-10~50℃,反应摩尔配比2-氯-5-氯甲基吡啶:乙二胺=1:1.0~1:1.5;所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钙中的一种或多种混合物,用量为2-氯-5-氯甲基吡啶摩尔数的0.9~1.5倍;反应溶剂为水、乙腈、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、二氯苯中的一种或多种混合物,用量为2-氯-5-氯甲基吡啶重量的0.5~10倍;反应时间为10~200min。
3.根据权利要求2所述的一种吡虫啉的合成方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述胺化反应溶剂水溶性强时,化合物1采用结晶法析出;溶剂水溶性弱时,化合物1通过分层处理,从油层中获得。
4.根据权利要求1所述的一种吡虫啉的合成方法,其特征在于,上述步骤(3)中,所述硝化反应条件为:反应温度为 -10~50℃,反应摩尔配比:化合物2:硝酸=1:1.0~1:1.2,所述强酸为硫酸,用量为化合物2重量的1~10倍,反应时间为10~200min。
5.根据权利要求4所述的一种吡虫啉的合成方法,其特征在于,上述步骤(3)中,水解加水用量为硫酸重量的2~5倍,水解温度-10~50℃。
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