[发明专利]以2-苯甲酰吡啶缩氨基硫脲的钯配合物及其合成方法

说明书

本发明公开了一种以2‑苯甲酰吡啶缩氨基硫脲的钯配合物及其合成方法，合成方法是取2‑苯甲酰吡啶分别和4，4‑二甲基‑3‑氨基硫脲，3‑吡咯‑3‑硫代氨基脲混合反应，制得配体；取制得的配体和PdCl₂反应，得到钯配合物C1、C2。本发明进一步对合成的钯配合物C1‑C2进行了体外增殖抑制活性实验，结果表明，合成的钯配合物体外活性普遍较好，表现出很好的抑制活性，并且对人正常细胞毒性作用不大，适用于制备高效，低毒的抗肿瘤药物。

技术领域

本发明涉及钯配合物，具体是一种以2-苯甲酰吡啶缩氨基硫脲的钯配合物及其合成方法。

背景技术

自20世纪70年代在医学实践中引入顺铂以来，顺铂一直是设计类似铂类药物治疗癌症的驱动力。然而，在过去几十年中进行的广泛研究为顺铂和其他铂类抗癌药物如卡铂和奥沙利铂的不良副作用提供了无可争辩的证据，加速了替代疗法的探索和发展。

近年来，由于钯(II)配合物与铂(II)的配位化学性质相似，试图以此为基础研究出新的抗肿瘤药物，从而代替铂类抗肿瘤药物，研究发现钯配合物比顺铂具有较好的体外抗癌和诱导凋亡活性，且对正常细胞的毒性较低。

缩氨基硫脲类席夫碱化合物及其配合物由于具有抗菌、抗病毒、抗结核、抗癌等多方面的生物活性,从而受到世界各国生物、化学、医药领域的广泛关注。杂环类缩氨基硫脲化合物及其金属配合物因生物活性更显著成为近年来研究的热点。

我们课题组合成了以2-苯甲酰吡啶缩氨基硫脲配体的钯配合物，并对其抗肿瘤活性进行了研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种以2-苯甲酰吡啶缩氨基硫脲配体的钯配合物及其合成方法。

实现本发明目的的技术方案是：

一种以2-苯甲酰吡啶缩氨基硫脲配体的钯配合物，其结构式如下式C1-C2所示：

上述C1-C2所示钯化合物的合成路线如下：

所述钯配合物C1的合成方法，包括以下步骤：

(1)取3mmol的2-苯甲酰吡啶和3mmol的4，4-二甲基-3-氨基硫脲混合，混合后溶解于20ml的甲醇中，再滴加500ul浓硫酸，于65℃搅拌反应6h，得到淡黄色沉淀物；将沉淀物过滤，过滤后依次用饱和碳酸氢钠，水洗涤，硅胶柱层析分离，洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯＝10:1，干燥后得配体L1；

(2)称取0.05mmol配体L1和0.05mmol PdCl₂置于一端密封的玻璃管中，滴加1mLMeOH和1mL EtOH溶解，抽真空密封；于60℃鼓风干燥箱中静置72h，取出后缓慢降温至室温，得到橙色晶体即目标钯配合物C1。

所述钯配合物C2的合成方法，包括以下步骤：

(1)取3mmol的2-苯甲酰吡啶和3mmol的3-吡咯-3-硫代氨基脲混合，混合后溶解于20ml的甲醇中，滴加500uL浓硫酸，于65℃搅拌反应6h，得淡黄色沉淀物；将沉淀物过滤，过滤后依次用饱和碳酸氢钠，水洗涤，硅胶柱层析分离，洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯＝10:1，干燥后得配体L2；

(2)称取0.05mmol配体L2和0.05mmol PdCl₂置于一端密封的玻璃管中，滴加1mLMeOH和1mL CH₃COCH₃溶解，抽真空密封；60℃鼓风干燥箱中静置72h，取出后缓慢降温至室温，得到橙色晶体即目标钯配合物C2。