[发明专利]一种碳纳米管水分散液的制备方法在审
申请号: | 201911118496.1 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110697688A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 刘家园;沈小宁;袁立焕;庚丽丽;王永利;贾延华 | 申请(专利权)人: | 河北北方学院 |
主分类号: | C01B32/174 | 分类号: | C01B32/174 |
代理公司: | 33201 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 075000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 制备 碳纳米管水分散液 碳纳米管分散液 碳纳米管结构 超声机械 分散稳定 分散作用 化学负载 化学修饰 水分散液 分散剂 活化 水中 离子 | ||
本发明提供了一种碳纳米管水分散液的制备方法,以原始碳纳米管为原料,通过化学修饰活化,超声机械力外力强化分散一系列步骤,在分散剂下实现物理/化学负载起到稳定辅助分散作用,将碳纳米管分散到去离子水中,最终制备具有一定碳纳米管浓度含量的稳定的水分散液;本发明制备方法简单,过程容易控制,重复性强;所制备的碳纳米管分散稳定;碳纳米管结构保护完整,不影响碳纳米管原用功能;所制备的碳纳米管分散液的碳纳米管含量高。
技术领域
本发明涉及碳纳米管改性技术领域,具体涉及一种碳纳米管水分散液的制备方法。
背景技术
碳纳米管具有独特的表面效应、小尺寸效应以及量子尺寸效应,独特的中空管状结构又赋予了其优异的力学、磁学、热学等方面的性能,因此广泛应用于航空航天等尖端领域。然而碳纳米管自身的特殊结构,极易相互缠绕在一起,导致碳纳米管在溶剂、聚合物基体中分散不均匀,严重的限制了其应用领域。随着碳纳米管的制备技术不断完善,人们己经可以生产出大量低成本的碳纳米管,但也存在着一些问题,如碳纳米管表面呈化学惰性,缺乏活性基团,在各种溶剂中的溶解度都很低;此外,范德华力、大长径比和高比表面积使碳纳米管之间极易出现团聚和缠绕现象。这些都严重制约了碳纳米管在许多领域中的应用,需要通过表面功能化修饰改善其表面性能,解决其分散性问题。
碳纳米管的表面功能化修饰一般分为共价功能化法与非共价功能化法。共价功能化法是通过在碳纳米管表面形成官能团,达到改善碳纳米管分散性的目的,但是该过程对碳纳米管的结构有一定程度的破坏,从而影响其电学性能和力学性能。非共价功能化法主要是通过使用表面活性剂、高分子或生物大分子修饰碳纳米管,处理后的碳纳米管能最大程度的保持其结构完整,但处理后碳纳米管上修饰剂的量需要加以控制。修饰剂用量过大,不仅会提高成本,还会影响碳纳米管与基体材料的界面结合。
物理方法操作起来较为简单易行,主要是采取吸附或负载的方式对单壁碳纳米管或多壁碳纳米管的表面进行功能化改性;化学方法则是引入一些能够对碳纳米管表面进行功能化改性的化学试剂,并与碳纳米管反应来使其表面达到功能化改性的目的。目前,较为广泛使用的是用强氧化剂或强酸对碳纳米管进行功能化改性的方法,能够在纯化碳纳米管的同时,在其表而引入一些特殊的官能团,如-COOH;-OH;-C=O等。用强酸处理碳纳米管也比较彻底,功能化效果较好。
分散剂通过物理/化学负载改性碳纳米管,超声结合机械力外力强化分散作用,可将活性碳纳米管有效分散到去离子水中,制备稳定、具有一定碳纳米管浓度含量的碳纳米管水分散液,同时能够有效保持碳纳米管原有的结构和性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管水分散液的制备方法,该方法制得的分散液中碳纳米管稳定分散,制备工艺简单,成本低,能够有效保持碳纳米管原有的结构和性能。
本发明以原始碳纳米管为原料,通过化学修饰活化,超声机械力外力强化分散一系列步骤,在分散剂下实现物理/化学负载起到稳定辅助分散作用,将碳纳米管分散到去离子水中,最终制备具有一定碳纳米管浓度含量的稳定的水分散液。
本发明的技术方案如下:
一种碳纳米管水分散液的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将碳纳米管、酸剂、氧化剂混合,超声(0.5~15h),离心,洗涤至pH:6.5~7,干燥(110℃)后研磨得到活性碳纳米管;
所述碳纳米管、酸剂、氧化剂的质量比为0.1~10:100:20~100;
所述碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管,其内径为5~10nm,外径为10~50nm,长度为10~30μm;
所述酸剂为浓硫酸(98wt%)、浓硝酸(65wt%)、浓盐酸(37wt%)、高锰酸(98wt%)中的一种或几种;
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