[发明专利]一种3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、将邻氯甲苯与四氢呋喃混合，所述邻氯甲苯与所述四氢呋喃的体积比为1∶1～2；加入镁屑，在5～15℃反应；

S2、向S1反应完成后所得反应液中加入铁粉混合均匀，通入氯气在20～50℃条件下避光反应；

S3、向S2反应完成后所得反应液中加入氯甲酸乙酯，于60～80℃反应；

S4、向S3反应完成后所得反应液中加入氨水调节pH至8～10，加入碘化钾和氯胺T，于20～30℃条件下反应；

S5、向S4反应完成后所得反应液中加入30～50％m/v双氧水，于20～40℃反应；

S6、向S5所得反应液中加入甲醇，并用硫酸调节pH至4～5.5，在搅拌状态下于60～80℃反应10～12h，即得。

2.根据权利要求1所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述镁屑的粒径为1～2mm。

3.根据权利要求2所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述镁屑与所述邻氯甲苯的摩尔比为1.1～1.2∶1。

4.根据权利要求1所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述铁粉的粒径≤0.1mm；和/或

所述铁粉的质量为所述邻氯甲苯质量的5～10％。

5.根据权利要求1所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述氯甲酸乙酯与所述邻氯甲苯的摩尔比为1.1～1.2∶1。

6.根据权利要求1所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述碘化钾与所述邻氯甲苯的摩尔比为1.1～1.3∶1，所述氯胺T与所述邻氯甲苯的摩尔比为1.4～1.6∶1。

7.根据权利要求1所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述双氧水中过氧化氢与所述邻氯甲苯的摩尔比为1.1～1.2∶1。

8.根据权利要求1所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，S4还包括将所得反应液用5～10％m/v盐酸调节pH至6～7。

9.根据权利要求1所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述甲醇与所述邻氯甲苯的摩尔比为1.1～1.3∶1。

10.根据权利要求1～9任一项所述3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括反应液的后处理步骤：分离S6所得反应液的有机相，用水洗涤所述有机相，分层，弃去水相，对所得有机相进行干燥、浓缩，用无水乙醇进行重结晶，即得。