[发明专利]一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料及其制备和应用在审
申请号: | 201911119009.3 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110903678A | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 高爱芹;谢孔良;侯爱芹;张红娟 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C09B62/09 | 分类号: | C09B62/09;D06P1/382;D06P3/66;D06P3/10 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 多发 活性染料 及其 制备 应用 | ||
1.一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料,其特征在于,所述染料的结构式为:
式中,R1和R2包括:
其中X=H、SO3M或OCH3,M=H或Na。
2.一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液滴入打浆均匀的三聚氯氰悬浮液中,缩合反应,得到一缩液,其中,三聚氯氰与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为1.02:1~1:1;
(2)将含有磺酸基的芳香族伯胺重氮化反应得到重氮盐,加入到步骤(1)中一缩液中,调节pH值至4.0~4.5偶合反应,得到偶合液,其中,含有磺酸基的芳香族伯胺与步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.97:1~1:1;
(3)将2,4-二氨基苯磺酸加入步骤(2)中偶合液中,缩合反应,得到二缩液,重氮化反应,得到二缩液重氮盐,其中,2,4-二氨基苯磺酸与步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.95:1~0.98:1;
(4)将含有磺酸基的芳香族伯胺重氮化反应得到重氮盐,加入1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸,偶合反应,得到酸偶产物,其中含有磺酸基的芳香族伯胺与步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.8:1~0.9:1,1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸与含有磺酸基的芳香族伯胺的摩尔比为0.8:1~1:1;
(5)将步骤(3)中二缩液重氮盐加入到步骤(4)中酸偶产物中,调节pH值至6.0~6.5偶合反应,盐析,过滤,烘干,得到活性染料。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中缩合反应为:0~5℃、pH值4~4.5条件下缩合反应3~5h。
4.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中偶合反应为:在0~5℃条件下反应5-10min,然后在8~15℃下继续反应4~6h。
5.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(2)、(4)中含有磺酸基的芳香族伯胺的结构式包括:
式中X=H、SO3M或OCH3,M=H或Na。
6.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(2)、(4)中重氮化反应为:将含有磺酸基的芳香族伯胺的水溶液加入盐酸溶液,搅拌下滴入亚硝酸钠溶液,在0~5℃下重氮化反应1~3h,其中含有磺酸基的芳香族伯胺、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为0.8:0.8:1~1:1:1.1。
7.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(3)中缩合反应为:在28~32℃、pH值3.5~4.5下缩合反应2~4h;重氮化反应为:向二缩液中加入盐酸溶液,搅拌下滴入亚硝酸钠溶液,0~5℃下重氮化反应1~3h,其中二缩液、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为0.95:1.5:1.1~1:2:1.2。
8.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(4)中偶合反应为:pH值不调节下,0~5℃下反应5~13min,然后在8~15℃反应5~7h。
9.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(5)中偶合反应为:在0~5℃条件下反应25~35min,然后在20~25℃下继续反应8~10h。
10.一种如权利要求1所述活性染料在棉、麻、再生纤维、蛋白质纤维或其纺织品染色或印花中的应用。
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