[发明专利]一种合成DMC催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种合成DMC催化剂的制备方法，具体制备方法如下：先取0.53g‑2.5gK₂CO₃固体放入烧杯中，加入50 ml蒸馏水，在磁力搅拌器上搅拌溶解，直至K₂CO₃全部溶解，待用；称取10g 载体水滑石（MgO‑Al₂O₃），用配制好的K₂CO₃溶液充分浸渍载体水滑石（MgO‑Al₂O₃），然后经负载完成的载体经过抽滤、洗涤操作后，放于干燥箱中，在 80℃下干燥12h，干燥后研磨成粉末状，然后放于马弗炉中在300‑600℃下焙烧4‑8h后，即制得K₂CO₃/MgO‑Al₂O₃系列催化剂。采用本技术方案，生产成本低、产率高且工艺简单，所得副产物丙二醇是一种重要的工业原料，符合绿色化学的原则。

技术领域

本发明涉及催化剂制备的技术领域，尤其涉及一种合成DMC催化剂的制备方法。

背景技术

碳酸二甲酯（DMC）是一种重要的绿色有机化工反应中间体，因其分子中含有CH3-、CH3O-、-CO-、CH3O-CO-等活性官能团，可替代多种有毒的化合物进行羰基化、甲基化、甲氧基化和羧甲基化反应合成高附加值精细化学品，因此被广泛应用于合成材料、农药、医药中间体、电子化学品、染料、润滑油添加剂等合成领域；此外 DMC 的辛烷值高，也可用作汽油添加剂以增加汽油含氧量，降低毒性尾气排放。

碳酸二甲酯的合成路线迄今为止可分为以下 5 种：光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基化法、甲醇和 CO2直接合成法、尿素和甲醇醇解法。目前工业应用的方法主要为酯交换法，酯交换法常用的催化剂有均相催化剂和非均相催化剂，均相催化剂通常使用的是CH3ONa，具有工艺成熟，操作条件温和，DMC 收率较高，反应时间短的优点。但同时又存在反应后该催化剂与产物的分离回收困难，产品精制所需能耗大，催化剂无法重复使用导致成本上升等问题，不符合原子经济性原则。随着世界环保意识的加强以及绿色化学的发展，人们越来越重视环境友好的催化新工艺过程，以固体碱作为催化剂的非均相催化具有高活性，高选择性，反应条件温和，产物易于分离，可循环使用等诸多优点，所以其研究发展潜力被广泛看好。

然而目前所研究的固体碱催化剂使用温度比较高，低温催化活性比较差，使用寿命短、活性组分易流失，难以实现工业化，为此开发具有低温高活性的固体碱催化剂，并应用催化精馏技术是酯交换法合成碳酸二甲酯的必然发展趋势，具有广阔的前景。因此，我们设计一种合成DMC催化剂的制备方法。

发明内容

酯交换催化剂的高活性与催化剂的碱性和碱性位数量有关，因此，如何选择催化载体负载一定数量的碱性中心是制备高活性非均相催化剂的关键。

K₂CO₃具有较强的碱性，常作为活性组分用于碱催化反应，水滑石由于具有独特的结构特性，可以作为碱性催化剂、氧化还原催化剂以及催化剂载体，因此对水滑石负载的K₂CO₃催化剂催化碳酸二甲酯合成进行开发研究具有重要的理论意义和工业应用前景。

本发明的目的在于解决现有酯交换法制备碳酸二甲酯反应中，非均相固体碱催化剂使用温度比较高，低温催化活性比较差，使用寿命短、活性组分易流失，难以实现工业化等问题。

本发明公开了一种合成DMC催化剂的制备方法，所述催化剂由载体水滑石（MgO-Al₂O₃）和活性组分K₂CO₃组成；