[发明专利]酰氯合成反应的自动控制方法在审
申请号: | 201911119351.3 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN111013512A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 孟凡德;孙丰春;张清新;王志亮;刘晓玉;崔涛 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C07C51/60;C07C63/24;C07C201/12;C07C205/57 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 刘涛 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 反应 自动控制 方法 | ||
本发明涉及酰氯合成反应的自动控制技术领域,具体涉及一种能够实现全自动反应的自动控制方法,包括以下步骤:投料阶段、升温阶段、稳定反应阶段、恒温阶段、保温阶段。通过该控制方法使得苯二甲酰氯合成反应时依照升温、稳定反应、恒温、保温的流程依次进行,实现系统全自动控制,无需人工干预,提供一种及时反应,保证设备及人身安全的自动控制方法。
技术领域
本发明涉及酰氯合成反应的自动控制技术领域,具体涉及一种能够实现全自动反应的自动控制方法。
背景技术
在对苯二甲酰氯合成反应中,传统的控制方法是在反应釜投料对苯二甲酰氯、氯化亚砜和催化剂完毕后,DCS手动全开蒸汽调节阀,在反应釜压力不超过限制值的情况下,观察反应生成气体现场玻璃转子流量计显示一定流量后,转到通过控制蒸汽调节阀自动稳定反应釜压力,视镜观察反应釜物料情况和反应生成气体现场玻璃转子流量计,判断反应终点;如果升温阶段反应釜压力超过限值,手动关小或关闭蒸汽调节阀。
现有反应控制方法手动控制、现场观察不及时,控制不精准,可能导致升温阶段超压,反应阶段稳定反应釜压力不能保证反应生成气体流量稳定,反应时间较长,影响产能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种及时反应,实现自动控制的酰氯合成反应的自动控制方法。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为:酰氯合成反应的自动控制方法,DCS控制系统终端连接温度检测计、流量检测计及压力检测计,反应釜的夹套内设置有蒸汽调节阀,蒸汽调节阀连接DCS控制系统终端,反应釜经气液分离器连接有换热器,气液分离器连接有流量检测计,压力检测计及温度检测计均与反应釜连接,其特征在于,包括以下步骤:
投料阶段:向反应釜内投入相应反应物料;
升温阶段:计算实际升温速率,通过调节蒸汽调节阀的开关程度控制温度在设定升温速率Tp的偏差范围内升温,检测反应生成气体流量,若反应生成气体流量到达设定值Q1,则升温阶段完成;
稳定反应阶段:物料稳定反应生成气体流量,实时检测气体流量,通过蒸汽调节阀的开关程度控制物料以设定气体流量稳定反应,若气体流量小于设定值Q2,则稳定反应阶段完成;
恒温阶段:检测反应釜内物料温度,通过调节蒸汽调节阀控制反应的物料稳定在设定温度T1的偏差范围内反应,检测气体流量,若反应生成气体流量小于设定值Q3,则恒温阶段完成;
保温阶段:设定时间S1开始计时保温,若计时结束则保温阶段完成。
各阶段步骤均通过压力检测计及温度检测计实时监测反应釜内实时压力P0及反应实时温度T0,比较P0与设定值P1、T0与设定值T2的大小,若PO及T1中有一项超出其对应的设定值,则DCS控制系统控制蒸汽调节阀关闭。
所述设定值Q2与所述设定值Q3的大小关系为:Q2>Q3。
所述DCS控制系统包括PID控制器,PID控制器接收温度、流量及压力的检测信息,根据检测信息计算各阶段的设定值,并控制蒸汽调节阀的开关程度。
所述DCS控制系统包括全自动控制模式及分过程控制模式。
所述全自动控制模式依照升温阶段、稳定反应阶段、恒温阶段及保温阶段的顺序进行控制。
分过程控制模式用于对升温阶段、稳定反应阶段、恒温阶段及保温阶段进行分阶段控制。
DCS控制系统通过组态调试进行升温速率Tp计算、升温速率Tp控制、反应生成气体流量控制、恒温温度控制、保温时间计时、PID运算、各阶段步骤PID运算速度,实现目标值自动切换。
所述设定的升温速率Tp的偏差范围为Tp-5℃/h至Tp+5℃/h,设定温度T1偏差范围为T1-5℃至T1+5℃。
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