[发明专利]一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法有效
申请号: | 201911119762.2 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110845723B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 钱军;杜国强;马哲峰;钱仁飞;邢喜全;王秀华;王勇 | 申请(专利权)人: | 宁波大发化纤有限公司 |
主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44;C08G69/48 |
代理公司: | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 315300 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 解聚 聚酯 在线 添加 锦纶 制备 方法 | ||
1.一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,该方法包括以下的步骤:
1)将回收分类的聚酯分类;
2)然后在螺杆挤出机中进行熔融造粒,在造粒过程中通入物理或者化学发泡剂,通过冷却水槽后在废聚酯颗粒表面及内部形成微型孔洞;得到含微孔的废聚酯粒料的平均泡孔直径为30-200μm,相对密度0.3-0.7;
3)将此含微孔的废聚酯粒料先利用溶解剂分离出其中的易溶杂质;
以温度20-180℃的上述溶解剂将含微孔的废聚酯粒充分接触浸渍10-40min,溶解其中的氨纶、锦纶和可能存在的除聚酯之外的易溶纤维,然后固液分离后对废聚酯粒进行纯净水清洗;
4)再按比例和乙二醇在催化剂作用下进行解聚,过滤制得高纯度的废聚酯解聚液;
按废聚酯重复单元:乙二醇的摩尔百分比1:1~6的比例投入解聚釜,其中解聚釜中含有占投入废聚酯总量10~30%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物,并添加解聚催化剂;控制解聚反应温度190~210℃、反应时间30分钟~5小时,压力0.1-0.3Mpa;在解聚釜缩聚釜间均设置多级过滤,过滤精度依次提升;得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的解聚物;
5)最后将解聚物送至缩聚釜中,加入相对粘度为1.0-1.8的锦纶和共聚催化剂和稳定剂进行低真空共聚反应1-4小时,然后转至高真空进行最后的缩聚制备聚酯酰胺共聚物;所述的共聚酯酰胺成品特性黏度为0.7-0.9dL/g,端羧基含量小于20mol/t,熔点180~250℃,凝集粒子≤5个/mg。
2.根据权利要求1所述的一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,回收分类的聚酯包括回收的聚酯瓶片、聚酯浆块、聚酯纤维制品和聚酯废丝中的一种或多种;其中:聚酯纤维制品先通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料;将聚酯瓶片或聚酯浆块则不需要制成的泡料,进行清洗和干燥即可。
3.根据权利要求2所述的一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,热摩擦成型工艺温度150~260℃,压力0.1~10MPa,时间5~15min。
4.根据权利要求1所述的一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤2)物理发泡剂为氮气、二氧化碳及惰性气体一种或多种组合;化学发泡剂为发泡剂AC、发泡剂DPT、发泡剂ABIN、发泡剂OBSH、发泡剂NTA中的一种或多种组合。 .
5.根据权利要求1所述的一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤2)螺杆挤出机温度220-320℃,喂料百分比为5%-15%,螺杆转速40-80rpm,压力70-100Mpa。
6.根据权利要求4所述的一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,通入物理发泡剂时,气体通入量为0.05-0.3L/min;采用化学发泡剂时,化学发泡剂与废聚酯料比例为1:100-500。
7.根据权利要求1所述的一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,所述的步骤2)螺杆挤出机在模头前添加一个过滤装置,过滤装置规格在100-200目;步骤4)所述的解聚完成后解聚液过滤精度为100目-200目。
8.根据权利要求1所述的一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤3)所述的溶解剂为二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醚、二甲苯、正丁醇、甲酸、间甲酚、三甘醇、四氢呋喃、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、三氟乙醇、苯二酚、邻二氯苯、环己酮、环戊酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种组份的组合。
9.根据权利要求1所述的一种解聚废聚酯在线添加锦纶制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤3)所述的溶解剂为N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲酸中的一种或几种组份的组合。
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