[发明专利]一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明提供一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法。通过控制合成条件，首先制备出二维氢氧化钴纳米片，然后将该纳米片与亲水性处理的碳颗粒在水中混合均匀，得到碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料，该复合材料在管式炉中惰性气体保护下升温进行磷化处理，最终得到碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料。得益于碳颗粒在二维片层之间起到的支撑作用，减弱了二维材料的堆叠问题，暴露更多与电解液接触的催化活性位点，使得材料具有更高的降解尿素及析氢的催化活性。该制备方法具有设备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于催化领域，涉及一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法。

背景技术

环境污染问题日益严重，解决环境污染迫在眉睫。尿素是一种常见的有机污染物，广泛应用于农业生产中，对水环境、人类健康造成了一定的危害。电化学降解技术是一种清洁且高效的技术，可用于降解尿素，从而达到环境友好的目的。在水溶液中电化学降解尿素，主要进行两个反应，阳极进行尿素氧化反应(UOR，Co(NH₂)₂+6OH^-→N₂+5H₂O+CO₂+6e^-)，阴极进行析氢反应(HER，2H⁺+2e^-→H₂)。众所周知，氢气燃料具有零排放和可持续使用的优点，是化石燃料的理想替代品，而电解制备高纯度氢气是公认的有效策略。因此，电化学降解不仅可以解决尿素的污染问题，同时可以产生氢气这种清洁能源，一举两得。

电化学降解涉及催化反应过程，所以人们致力于制备高性能电催化剂的研究中。铂、铱、铑等贵金属具有优异的电催化性能，但其成本高、储量低等缺点，阻碍了其大规模应用。开发高效的、地球含量丰富的、低成本的催化剂是目前的研究方向。磷化钴由于具有优异的催化性能，是目前研究的催化剂中的一种。通常通过纳米结构构筑可以提高材料的性能，相比于零维、一维和三维结构，二维片层磷化钴催化剂具有比表面积大、反应位点多、电子传递快等优点，可极大提高催化效率、降低能耗。但二维材料容易堆叠，掩盖活性位点，降低催化性能，因此需要对二维磷化钴材料进行改进，减小片层材料的堆叠，暴露更多的活性位点，使其更多的与电解液接触，使其高效降解尿素及产生高纯度氢气。

发明内容

针对二维材料容易堆叠的问题，本发明提出一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

(1)氢氧化钴纳米片的制备：称取六水合氯化钴、聚乙烯吡咯烷酮分散在去离子水中，将溶液转移到圆底烧瓶中，超声分散处理，然后将烧瓶置于油浴锅中加热，依次加入水合肼溶液，氢氧化钠水溶液，继续在加热条件下反应，将得到的产物进行离心洗涤，之后将产物分散到去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到氢氧化钴纳米片。

(2)碳颗粒的亲水性处理：将碳颗粒分散到正丁胺溶液中进行搅拌处理，然后用去离子水洗涤，得到的碳颗粒分散到去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到亲水性的碳颗粒。

(3)碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(1)得到的氢氧化钴纳米片分散到去离子水中，得到分散液A，将步骤(2)得到的碳颗粒分散到去离子水中，得到分散液B，按氢氧化钴和碳颗粒的质量比例将分散液A和分散液B混合，得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，该分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料。